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          ICP-5000測定活性炭中5種雜質(zhì)元素含量

          來源:聚光科技(杭州)股份有限公司   2017年05月24日 15:41  

          技術(shù)難點(diǎn)
            有機(jī)基體
            微量元素

            活性炭由于其比表面大、強(qiáng)度高、吸附性能好等優(yōu)點(diǎn),它作為一種的吸附劑和催化劑載體, 被廣泛應(yīng)用于食品衛(wèi)生、醫(yī)藥、環(huán)境保護(hù)、飲用水處理、溶劑回收及氣體的分離、凈化等諸多領(lǐng)域?;钚蕴恐须s質(zhì)元素的含量直接影響到催化劑的催化性能,因此在催化劑制備過程中,活性炭中各雜質(zhì)元素含量的測定顯得十分重要。
            電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)具有多元素同時(shí)測定、線性范圍較寬、靈敏度高、干擾少、分析效率高等優(yōu)點(diǎn)被廣泛用于活性炭雜質(zhì)元素檢測。本文按照《GJB 6239.12-2008 軍用浸漬活性炭試驗(yàn)方法》,采用ICP-5000測定活性炭中銀、鉻、銅、鉬、鋅元素含量。
          樣品前處理
            準(zhǔn)確稱取0.1g(至0.0001g)樣品于燒杯中,用1+1硝酸微沸浸取,趁熱過濾,加水至50g,待測。除不加樣品外,用同樣前處理方法得到樣品空白。
          儀器配置
            ICP-5000電感耦合等離子發(fā)射光譜儀;分析參數(shù)見表1。

          參   數(shù)

          設(shè)  置

          儀器型號(hào)

          ICP-5000(R)

          RF功率(W)

          1300

          冷卻氣(L/min)

          14

          輔助氣(L/min)

          0.60

          霧化氣(L/min)

          1.0

          分析泵速(rpm)

          50

          沖洗泵速(rpm)

          100

          觀測高度(mm)

          12

          積分方式

          智能積分

          表1 ICP-5000的儀器條件

          標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
            采用濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制如表2所示濃度梯度,用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,測得線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

          溶液

          編號(hào)

          元素

          名稱

          標(biāo)準(zhǔn)溶液

          濃度(μg/mL)

          1

          Ag、Cr、Cu、Mo、Zn

          0/0.5/1.0/2.0/5.0/10

          表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度

          檢出限
            將試劑空白連續(xù)11次測定,將3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為該元素的檢出限,各元素檢出限見表3;

          元素

          檢出限(μg/kg)

          Ag328.0

          1.2

          Cr267.7

          2.4

          Cu324.7

          0.9

          Mo202.0

          2.9

          Zn213.8

          5.9

          表3 被測元素的檢出限

          測量結(jié)果及加標(biāo)回收率
            采用ICP-5000測定5個(gè)平行樣品,考察各元素的方法精密度,并在前處理前加入一定濃度液體標(biāo)樣進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),以考察方法的準(zhǔn)確度。結(jié)果如表4所示,5個(gè)平行樣測量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3.1%,加標(biāo)回收率在95.4% ~106.2%之間。

          元素

          樣品測定值

          (mg/kg)

          加標(biāo)值 (mg/kg)

          加標(biāo)后測定值(mg/kg)

          加標(biāo)回收率

          (%)

          RSD

          (n=5,%)

          Ag

          35.2

          50

          84.7

          98.6

          3.1

          Cr

          101.1

          50

          155.8

          104.7

          2.5

          Cu

          79.5

          50

          125.9

          95.4

          1.8

          Mo

          3.4

          5

          8.3

          98.0

          2.7

          Zn

          143.0

          50

          201.9

          106.2

          1.6

          結(jié)論

            本文按照《GJB 6239.12-2008 軍用浸漬活性炭試驗(yàn)方法》,采用ICP-5000測定活性炭中銀、鉻、銅、鉬、鋅元素含量;實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:該方法檢出限在0.9 μg/kg ~5.9 μg/kg之間,精密度小于3.1%,加標(biāo)回收率在95.4% ~106.2%之間。該方法具有較高的靈敏度和較低的檢出限,而且方法快速、準(zhǔn)確,能夠滿足活性炭雜質(zhì)元素分析的要求。

           

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