摘要
羧酸類化合物尤其是苯甲酸類化合物是許多活性藥物成分(Active Pharmaceutical Ingredients, API)的關(guān)鍵中間體,例如解熱鎮(zhèn)痛藥物阿司匹林等,具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。使用傳統(tǒng)硅膠作為固定相的色譜柱來分離純化這類化合物是一大難題。常州三泰科技有限公司的SepaFlash® C18反相柱結(jié)合快速液相制備色譜系統(tǒng)SepaBeanTM machine具有良好的分離性能。本文利用SepaFlash® C18反相柱分離并純化了兩種強(qiáng)極性的苯甲酸類化合物(結(jié)構(gòu)式如圖 1所示),結(jié)果表明混合物樣品得到了很好的分離,為此類具有一定極性與親水能力的化合物的快速分離純化提供了一種經(jīng)濟(jì)實(shí)用的解決方案。
圖1. 兩種苯甲酸類化合物
實(shí)驗(yàn)部分
上述兩種苯甲酸類化合物的混合物樣品在普通硅膠柱上的分離效果較差,無法滿足廣大化學(xué)工作者對(duì)分離提純的要求。常州三泰科技公司的SepaFlash® Bonded Series C18 反相柱采用超純無定型硅膠基質(zhì)的填料 (參見表1),其特性能夠滿足對(duì)這類化合物進(jìn)行分離純化的要求。
圖2. 快速液相制備色譜系統(tǒng)SepaBeanTM machine[申請(qǐng)?jiān)囉胅
本文利用SepaFlash® C18反相柱結(jié)合快速液相制備色譜系統(tǒng)SepaBeanTM machine(參見圖2),對(duì)兩種苯甲酸類化合物的混合物樣品進(jìn)行了快速分離純化,實(shí)驗(yàn)參數(shù)參見表2。
結(jié)果與討論
在規(guī)格為25 g的SepaFlash® C18反相柱上對(duì)苯甲酸類化合物樣品的分離圖譜如圖3所示。整個(gè)分離制備過程大約用時(shí) 0.5 h,僅消耗溶劑約500 ml,只需采用常規(guī)的梯度洗脫方法,樣品zui終獲得了理想的保留時(shí)間及令人滿意的分離效果。
圖3: 苯甲酸類化合物樣品的快速分離制備圖譜
關(guān)于SepaFlash® Bonded Series C18反相柱系列產(chǎn)品
常州三泰科技公司的SepaFlash® Bonded Series C18反相柱系列產(chǎn)品具有多種規(guī)格(參見表3及圖4)。另外,對(duì)于大多數(shù)強(qiáng)極性化合物,在一般反相色譜柱上不保留或者保留很弱,可以考慮更換為HILIC分離模式。常州三泰科技公司有多種親水性色譜柱產(chǎn)品可供選擇,包括HILIC柱、氰基柱、氨基柱和二醇柱等多種鍵合相色譜柱,具體訂購信息請(qǐng)查詢產(chǎn)品目錄。
圖4. SepaFlash® Bonded SeriesC18反相柱
關(guān)于SepaBean™ machine快速液相制備色譜系統(tǒng)
SepaBean™ machine是三泰科技(常州)有限公司經(jīng)過全體科研人員,共同努力開發(fā)的一款快速液相制備色譜系統(tǒng),擁有國家保護(hù)。除了常規(guī)的分離純化功能外,還具備強(qiáng)大的學(xué)習(xí)能力和數(shù)據(jù)共享功能,為科研工作者挑戰(zhàn)更多更復(fù)雜的分離純化難題助力。
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