中間實驗階段是進一步研究在一定規(guī)模的裝置中各步化學(xué)反應(yīng)條件的變化規(guī)律,并解決實驗室中所不能解決或發(fā)現(xiàn)的問題。雖然化學(xué)反應(yīng)的本質(zhì)不會因?qū)嶒炆a(chǎn)的不同而改變,但各步化學(xué)反應(yīng)的*反應(yīng)工藝條件,則可能隨實驗規(guī)模和設(shè)備等外部條件的不同而改變。因[下載自管理資源吧]此,中試放大很重要。
一、實驗進行中試至少要具備的條件:
1、小試收率穩(wěn)定,產(chǎn)品質(zhì)量可靠。
2、造作條件已經(jīng)確定,產(chǎn)品,中間體和原理的分析檢驗方法已確定。
3、某些設(shè)備,管道材質(zhì)的耐腐蝕實驗已經(jīng)進行,并有所需的一般設(shè)備。
4、進行了物料衡算。三廢問題已有初步的處理方法。
5、已提出原材料的規(guī)格和單耗數(shù)量。
6、已提出安全生產(chǎn)的要求。
二、中試放大的方法有:
1、經(jīng)驗放大:主要是憑借經(jīng)驗通過逐級放大(小試裝置-中間裝置-中型裝置-大型裝置)來摸索反應(yīng)器的特征。它也是目前藥物合成中采用的主要方法。
2、相似放大:主要是應(yīng)用相似原理進行放大。此法有一定局限性,只適用于物理過程放大。而不適用于化學(xué)過程的放大。
3、數(shù)學(xué)模擬放大:是應(yīng)用計算機技術(shù)的放大,它是今后發(fā)展的方向。
此外,微型中間裝置的發(fā)展也很迅速,即采用微型中間裝置替代大型中間裝置,為工業(yè)化裝置提供的設(shè)計數(shù)據(jù)。其優(yōu)點是費用低廉,建設(shè)快。
三、中試放大階段的任務(wù):
主要有以下十點,實踐中可以根據(jù)不同情況,分清主次,有計劃有組織地進行。
1、工藝路線和單元反應(yīng)操作方法的zui終確定。特別當原來選定的路線和單元反應(yīng)方法在中試放大階段暴露出難以解決的重大問題時,應(yīng)重新選擇其他路線,再按新路線進行中試放大。
2、設(shè)備材質(zhì)和型號的選擇。對于接觸腐蝕性物料的設(shè)備材質(zhì)的選擇問題尤應(yīng)注意。
3、攪拌器型式和攪拌速度的考察。反應(yīng)很多是非均相的,且反應(yīng)熱效應(yīng)較大。在小試時由于物料體積小,攪拌效果好,傳熱傳質(zhì)問題不明顯,但在中試放大時必須根據(jù)物料性質(zhì)和反應(yīng)特點,注意攪拌型式和攪拌速度對反應(yīng)的影響規(guī)律,以便選擇合乎要求的攪拌器和確定適用的攪拌速度。
4、反應(yīng)條件的進一步研究。試驗室階段獲得的*反應(yīng)條件不一定*符合中試放大的要求,為此,應(yīng)就其中主要的影響因素,如加料速度,攪拌效果,反應(yīng)器的傳熱面積與傳熱系數(shù)以及制冷劑等因素,進行深入研究,以便掌握其在中間裝置中的變化規(guī)律。得到更適用的反應(yīng)條件。
5、工藝流程和操作方法的確定。要考慮使反應(yīng)和后處理操作方法適用工業(yè)生產(chǎn)的要求。特別注意縮短工序,簡化操作,提高勞動生產(chǎn)率。從而zui終確定生產(chǎn)工藝流程和操作方法。
6、進行物料衡算。當各步反應(yīng)條件和操作方法確定后,就應(yīng)該就一些收率低,副產(chǎn)物多和三廢較多的反應(yīng)進行物料衡算。反應(yīng)產(chǎn)品和其他產(chǎn)物的重量總和等于反應(yīng)前各個物料投量量的總和是物料衡算必須達到的程度。以便為解決薄弱環(huán)節(jié)。挖潛節(jié)能,提率,回收副產(chǎn)物并綜合利用以及防治三廢提供數(shù)據(jù)。對無分析方法的化學(xué)成分要進行分析方法的研究。
7、原材料,中間體的物理性質(zhì)和化工常數(shù)的測定。為了解決生產(chǎn)工藝和安全措施中的問題,必須測定某些物料的性質(zhì)和化工常數(shù),如比熱,黏度,爆炸極限等。
8、原材料中間體質(zhì)量標準的制訂。小試中質(zhì)量標準有欠完善的要根據(jù)中試實驗進行修訂和完善。
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