(一)安裝環(huán)境條件
1、電源:交流220V±22V,頻率50Hz±0.5Hz;
2、環(huán)境溫度:5℃~40℃;
3、相對(duì)濕度:<80%
4、為保證儀器正常工作并得到理想的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,儀器應(yīng)配備交流穩(wěn)壓電源,并遠(yuǎn)離磁場。
5、由于苯、冰醋酸具有一定的毒性,儀器使用盡量在通風(fēng)柜中進(jìn)行。
(二)儀器安裝及操作步驟
1、將滴定池置于攪拌器滴定池固定位上,各電極連線按標(biāo)記符號(hào)規(guī)定接到相應(yīng)位置。
2、分別向洗凈的滴定池陽極室注入80mL,陰極室注入5mL電解液。
3、啟動(dòng)儀器電源開關(guān),調(diào)整攪拌速度至滴定液起旋渦,而不產(chǎn)生氣泡為宜。
4、儀器電源接通后,測量指示燈和電解指示燈均應(yīng)亮(如果閃爍說明有故障),根據(jù)樣品的估計(jì)值按表1所給的參數(shù)選擇給定值,例:選擇給定值5時(shí),依次按下[A]→[5]→[啟動(dòng)],此時(shí),儀器即開始平衡,電解電流隨測量信號(hào)的變化而變化,大小由顯示器指示。
表1 給定選擇參考值
估計(jì)值范圍 | 給定值 |
溴 價(jià) >10 gBr <10 gBr 溴指數(shù) >10 mgBr <10 mgBr | 5—3 6—4 7—5 9.5—7 |
5、當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時(shí),電子音響器鳴響,“進(jìn)樣”指示燈亮,表示儀器已平衡,可以進(jìn)樣分析。此時(shí)儀器微機(jī)系統(tǒng)處于接受指令的狀態(tài),使用者可以通過功能鍵輸入各項(xiàng)參數(shù)及啟動(dòng)命令。微機(jī)約等候6秒鐘,若無功能鍵按下,儀器“進(jìn)樣”燈熄滅,又自動(dòng)檢測基線,如果基線有偏移,儀器便自動(dòng)進(jìn)行正電解或反電解直至恢復(fù)平衡,“進(jìn)樣”指示燈重新亮,又處于接受指令狀態(tài)。
6、只有“進(jìn)樣”指示燈亮,使用者方可輸入各項(xiàng)參數(shù)或啟動(dòng)儀器。例如:樣品的進(jìn)樣量為100μL,密度為0.81g/mL,延時(shí)選擇100s,則具體操作如下,依次按下:
[B體積]→[1]→[0]→[0]→[C濃度]→[·]→[8]→[1]→[D延時(shí)]→[1]→[0]→[0]→[啟動(dòng)]
應(yīng)注意:只有在全部參數(shù)輸入完,并確認(rèn)無誤后才可按下啟動(dòng)鍵,如果發(fā)現(xiàn)某數(shù)據(jù)送錯(cuò),可在按啟動(dòng)鍵前進(jìn)行修改。這時(shí)只需按一下所需修改的功能鍵,再輸入正確的數(shù)字,這樣便可將錯(cuò)誤的數(shù)字清除。對(duì)同一種樣品在相同條件下進(jìn)行分析時(shí),從第二次進(jìn)樣開始,即不必重新輸入?yún)?shù),只需在進(jìn)樣燈亮后,按下“啟動(dòng)”鍵便可進(jìn)樣分析。
7、當(dāng)啟動(dòng)鍵按下后,應(yīng)立即將試樣注入滴定池,儀器即開始運(yùn)行樣品電解程序。延時(shí)時(shí)間出現(xiàn)在顯示器上,一旦延時(shí)完畢,儀器即開始電解。測量信號(hào)顯示器上顯示信號(hào)由大到小,直到到達(dá)滴定終點(diǎn)蜂鳴器響,數(shù)字顯示器依次顯示出gBr或mgBr及mc值。此時(shí),如需對(duì)結(jié)果打印存檔,按[打印]鍵,如不需要打印,按下[0]鍵,儀器便自動(dòng)轉(zhuǎn)入基線平衡,當(dāng)進(jìn)樣燈再次亮?xí)r,便可進(jìn)行下一個(gè)樣品的分析。
此時(shí)儀器調(diào)整完畢。
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