定硫儀測定標(biāo)準(zhǔn)煤樣偏高的原因及分析方法
一、定硫儀校準(zhǔn)標(biāo)定前的檢查工作
1、氣密性：保證嚴(yán)密的氣密性是測硫儀使用的必要條件。尤其再校準(zhǔn)標(biāo)定時，必須保證整個氣路的嚴(yán)密性。如果在漏氣的條件下進(jìn)行標(biāo)定校準(zhǔn)，一則：定硫儀標(biāo)定的系數(shù)偏低或者偏差，導(dǎo)致以后的所有試驗結(jié)果不準(zhǔn)確，直接影響企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量。二則：標(biāo)定試驗結(jié)果偏差較大，導(dǎo)致定硫儀系數(shù)不準(zhǔn)確。
2、檢查攪拌速度：在不失步的情況下盡量調(diào)高轉(zhuǎn)速，保證進(jìn)入電解池的SO2充分被滴定。調(diào)整好攪拌速度后，盡量以后不要再調(diào)整，保證每次開機(jī)實驗時的攪拌速度一樣。因為攪拌速度直接影響定硫儀測量精度。一般影響到結(jié)果的百分位。
3、檢查并清理電解池的極片：因為定硫儀結(jié)果不穩(wěn)定或偏低時常常因為極片的污染所致。在標(biāo)定校準(zhǔn)前期，一定檢查極片的亮度，如果非常亮就表示干凈無需清理，如果發(fā)淡黃，或者烏黑就必須用小刀片刮亮（或者用乙醇擦拭）并檢查通訊信號線是否*導(dǎo)通。如果在極片被污染情況下標(biāo)定，一定標(biāo)定不準(zhǔn)，徒勞無功。
4、盡量更換新電解液：因為校準(zhǔn)標(biāo)定是更改系統(tǒng)參數(shù)。不要因為電解液失效導(dǎo)致定硫儀結(jié)果不穩(wěn)定。有條件的話盡量定期更換電解液。有利無害。
5、校準(zhǔn)天平：由于定硫儀試樣重量非常少，只有50毫克，如果稱量少有誤差就導(dǎo)致標(biāo)定失敗。
6、標(biāo)準(zhǔn)煤樣水分：因為標(biāo)準(zhǔn)煤樣含量為干基，所以必須預(yù)先做出標(biāo)準(zhǔn)煤樣的分析水，求得干基含硫量。以后對照干基值進(jìn)行定硫儀校準(zhǔn)標(biāo)定。
二、定硫儀校準(zhǔn)標(biāo)定步驟
1、先做2~5個廢樣。因為是標(biāo)定，盡量多做幾個廢樣保證整個定硫儀系統(tǒng)達(dá)到*狀態(tài)。廢樣含硫量盡量與標(biāo)準(zhǔn)煤樣接近。
2、選擇低、中、高三種標(biāo)準(zhǔn)煤樣各做三個。如果所測結(jié)果均在允許誤差內(nèi)，取其平均值。
3、低硫0.50的標(biāo)準(zhǔn)煤樣，如：三次結(jié)果為平均值為0.46。通過系數(shù)中的n成0.04
意思是加上0.04。如：三次結(jié)果平均值為0.55。調(diào)整系統(tǒng)參數(shù)n成1.05意思是減去0.05（其中0表示加上，1表示減去）
4、中高硫調(diào)系統(tǒng)參數(shù)中的u同樣0表示，1表示減。
u和nzui大調(diào)整0.09意思就定硫儀測試結(jié)果加上或減去0.09。除了調(diào)整u高硫系數(shù)與n低硫系數(shù)，還可以調(diào)整體系數(shù)L＝1．000調(diào)高系數(shù)則結(jié)果抬高；減少整體系數(shù)則結(jié)果降低。整體系數(shù)調(diào)整范圍0.900～1.100之間。
每次調(diào)整完系數(shù)按換顯鍵“3”可以觀察調(diào)整后情況。
三、定硫儀標(biāo)定系數(shù)后。需要再做一個標(biāo)準(zhǔn)煤樣來驗證標(biāo)定后測量是否準(zhǔn)確。測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)煤樣值一致方可使用。
說明：定硫儀標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)前一定檢查氣密性，求得標(biāo)準(zhǔn)煤樣分析水。這樣標(biāo)定出來的系數(shù)更加。