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          關(guān)于使用美國(guó)HACH水質(zhì)檢測(cè)儀使用過(guò)程中的解疑

          來(lái)源:蘇州申貝儀器有限公司   2018年04月24日 19:27  

          如何進(jìn)行咸水測(cè)試?
          問(wèn)題解答:
             咸水測(cè)試工具箱可測(cè)試咸水樣品中的氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮及pH,并且使用簡(jiǎn)便。
             Hach公司也擁有用于測(cè)定咸水中銅離子濃度、堿度、磷酸鹽濃度和硬度的測(cè)試工具箱。

          如何測(cè)試高錳酸鉀濃度?
          問(wèn)題解答:
             Hach公司沒(méi)有直接測(cè)定高錳酸鉀的方法,但是Hach測(cè)試方法8034,用來(lái)測(cè)定高濃度錳(Mn)的高碘酸鹽氧化法可以用來(lái)測(cè)定高錳酸鹽。采用此方法測(cè)定高錳酸鹽時(shí),不加入高碘酸鈉試劑。而需如通常做法一樣,加入緩沖試劑。測(cè)定時(shí)對(duì)反應(yīng)時(shí)間則沒(méi)有要求。
             將得到的錳元素的濃度乘以2.16即可得到以高錳酸根(MnO4)表示的濃度,或者乘以2.88得到高錳酸鉀(KMnO4)的濃度,再或選擇儀器上的MnO4或KMnO4模式。該項(xiàng)測(cè)試的靈敏度不高,不能準(zhǔn)確測(cè)定KMnO4濃度低于1.5~2mg/L的樣品。

          什么是標(biāo)準(zhǔn)方法?
          問(wèn)題解答:
              水與污水標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法是世界上眾多污水處理廠用于對(duì)水質(zhì)進(jìn)行全面分析測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)參考文本。它包括了美國(guó)環(huán)境保護(hù)署(USEPA)推薦的上百種實(shí)驗(yàn)室測(cè)試方法以及比較好的水與污水分析現(xiàn)行準(zhǔn)則。它由美國(guó)公共衛(wèi)生組織、水環(huán)境聯(lián)合會(huì)以及美國(guó)水行業(yè)協(xié)會(huì)聯(lián)合公布。

          準(zhǔn)確度與度的區(qū)別
          問(wèn)題解答:
              準(zhǔn)確度是指你得到的測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值之間的接近程度。度是指使用同種備用樣品進(jìn)行重復(fù)測(cè)定所得到的結(jié)果淶鬧叵中浴?/SPAN>
              雖然度高可說(shuō)明準(zhǔn)確度高,但的結(jié)果也可能是不準(zhǔn)確的。例如,使用1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定時(shí)得到的結(jié)果是1mg/L,則該結(jié)果是相當(dāng)準(zhǔn)確的。如果測(cè)得的三個(gè)結(jié)果分別為1.73mg/L,1.74mg/L和1.75mg/L,雖然它們的度高,但卻是不準(zhǔn)確的。
              檢驗(yàn)準(zhǔn)確度和度的*方法是使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定。如果測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)溶液的已知濃度相近,則說(shuō)明你的結(jié)果是準(zhǔn)確的。如果使用備用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行若干次重復(fù)測(cè)定并得到相近的結(jié)果,則說(shuō)明你的結(jié)果是的。

          如何為色度計(jì)或分光光度計(jì)繪制校準(zhǔn)曲線?
          問(wèn)題解答:
              Hach色度計(jì)和分光光度計(jì)生產(chǎn)時(shí)均進(jìn)行了仔細(xì)的校準(zhǔn),不需要另外進(jìn)行校準(zhǔn)。但在進(jìn)行色度測(cè)定時(shí),如果有要求,則可以進(jìn)行校準(zhǔn)。
              為進(jìn)行某一專門測(cè)試而對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí),將儀器置于“吸光度”模式,選擇測(cè)試需要的波長(zhǎng),在測(cè)定范圍內(nèi)配制3~10個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。按照Hach測(cè)試程序(或你自己的程序)使各標(biāo)準(zhǔn)溶液顯色,并用儀器測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。
              多數(shù)Hach儀器可以記錄各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度和濃度,然后經(jīng)計(jì)算得到一條標(biāo)準(zhǔn)曲線。可查看儀器操作指南中的特殊說(shuō)明來(lái)設(shè)置儀器,使其進(jìn)行該項(xiàng)操作。
              儀器經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)后,便可以使用校準(zhǔn)曲線計(jì)算得到未知樣品的濃度。

          應(yīng)該校準(zhǔn)Hach色度計(jì)或分光光度計(jì)嗎?
          問(wèn)題解答:
              首先應(yīng)明確你的管理者是要求做新校準(zhǔn)而不是僅對(duì)你的測(cè)試做一個(gè)校準(zhǔn)檢驗(yàn)。重新校準(zhǔn)不僅浪費(fèi)時(shí)間而且有可能引入錯(cuò)誤從而得到錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)。Hach儀器是由經(jīng)驗(yàn)豐富的化學(xué)工作者使用多種試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液并應(yīng)用多種儀器校準(zhǔn)過(guò)的,且經(jīng)過(guò)獨(dú)立核對(duì),確保了其準(zhǔn)確性。
              較安全的操作是使用標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器中已有的校準(zhǔn)曲線進(jìn)行核對(duì),而不是輸入新校準(zhǔn)曲線。如果使用標(biāo)準(zhǔn)溶液檢驗(yàn)得到了正確結(jié)果,則沒(méi)有必要輸入新校準(zhǔn)曲線。
              如果使用標(biāo)準(zhǔn)溶液檢驗(yàn)得到的濃度結(jié)果與已知標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度存在顯著差異(誤差大于10~20%),可能是測(cè)試操作有誤,此時(shí)需要進(jìn)行檢查并確保執(zhí)行了各操作步驟,使用的程序編號(hào)、樣品管和試劑均正確無(wú)誤,且玻璃器皿均清洗干凈*。
              同時(shí),還需保證標(biāo)準(zhǔn)溶液的化學(xué)表示式與儀器的測(cè)定結(jié)果相符,例如,如果磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽上的標(biāo)注為“PO4”,須明確儀器或工具箱顯示的結(jié)果也是“PO4”而不是“P”。

          如何檢查待測(cè)樣品是否存在干擾?
          問(wèn)題解答:
              標(biāo)準(zhǔn)加入法是檢驗(yàn)樣品中是否含有干擾物質(zhì)的比較好的方法。
              這種方法是直接向樣品中加入總量已知的待測(cè)物質(zhì)。如果對(duì)加入前后樣品中的待測(cè)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,就可以發(fā)現(xiàn)加入后的測(cè)定結(jié)果比加入前高出了一個(gè)已知的量值。
              例:測(cè)定含銅樣品,得到銅離子濃度為1.0mg/L。然后向未使用的一部分樣品中加入0.5mg/L的銅離子。測(cè)定加入后樣品中銅離子的濃度,理論上應(yīng)得到的測(cè)定結(jié)果為1.5mg/L。
              如果對(duì)加入銅離子后的樣品測(cè)定的結(jié)果明顯低于或高于1.5mg/L,則樣品中可能存在會(huì)對(duì)銅離子測(cè)定產(chǎn)生干擾的干擾物質(zhì)。應(yīng)確保測(cè)試操作以及使用標(biāo)準(zhǔn)溶液所得到的測(cè)試結(jié)果的正確性。
              大多數(shù)測(cè)試為保證工作正常,要求樣品的pH值在某一特定的范圍內(nèi),測(cè)試試劑中含有緩沖劑用來(lái)調(diào)整pH值,使之在要求范圍內(nèi)。如果樣品的pH值過(guò)低、過(guò)高或堿度很高,那么樣品可能沒(méi)有被調(diào)整到正確的pH值。
              如果樣品中含有干擾物質(zhì),比較好的做法是稀釋樣品至干擾物質(zhì)不會(huì)產(chǎn)生干擾的濃度。如果這樣做也沒(méi)有效果,則需要使用其它的分析方法。

          什么是干擾物質(zhì)?
          問(wèn)題解答:
              干擾物質(zhì)是水中存在的,能夠干擾測(cè)試中的化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)。
              干擾物質(zhì)會(huì)致使測(cè)定結(jié)果高于或者低于正確結(jié)果。

          標(biāo)準(zhǔn)加入法如何操作?
          問(wèn)題解答:
              在大多數(shù)Hach測(cè)試程序的準(zhǔn)確度檢驗(yàn)部分有標(biāo)準(zhǔn)加入法操作的詳細(xì)說(shuō)明??梢詮闹胁榈盟脴?biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和的體積。許多Hach儀器會(huì)記錄所用標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)物質(zhì)的濃度和總量,并計(jì)算出理論值與實(shí)際測(cè)定值的差。
              如果沒(méi)有找到操作說(shuō)明,可以向待測(cè)樣品中加入三次標(biāo)準(zhǔn)溶液,標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量等值遞增,例如0.1、0.2、0.3mL。對(duì)于色度測(cè)定,在加入測(cè)試試劑之前向樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液。按通常的做法進(jìn)行測(cè)試,每加入一次標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定一次濃度值。將試劑測(cè)定結(jié)果與理論值進(jìn)行比較來(lái)檢驗(yàn)二者有無(wú)差異。
              理論濃度值的計(jì)算是用所加標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積乘以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,然后除以用樣品總體積(為了保證高準(zhǔn)確度,所加標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積包含在樣品總體積內(nèi))。更多內(nèi)容請(qǐng)見(jiàn)“文件下載區(qū)”里“技術(shù)資料數(shù)據(jù)庫(kù)”部分的“標(biāo)準(zhǔn)加入法指示表”。

          什么是標(biāo)準(zhǔn)加入法?
          問(wèn)題解答:
              標(biāo)準(zhǔn)加入法是一種被廣泛使用的檢驗(yàn)儀器準(zhǔn)確度的測(cè)試方法。這種方法尤其適用于檢驗(yàn)樣品中是否存在干擾物質(zhì)。
              將一定量已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入待測(cè)樣品中,測(cè)定加入前后樣品的濃度。加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后的濃度將比加入前的高,其增加的量應(yīng)等于加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液中所含的待測(cè)物質(zhì)的量。如果樣品中存在干擾物質(zhì),則濃度的增加值將小于或大于理論值。
              進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)試的具體步驟請(qǐng)見(jiàn)Hach測(cè)試程序準(zhǔn)確度檢驗(yàn)部分。

          可否使用色度計(jì)或分光光度計(jì)測(cè)量濁度?
          問(wèn)題解答:
              濁度也可以利用色度計(jì)或分光光度計(jì)等儀器,通過(guò)測(cè)定光線照射樣品時(shí)由濁度引起的透射損失而進(jìn)行估測(cè)。但是,這種測(cè)定方法不被相應(yīng)的管理機(jī)構(gòu)認(rèn)可,其測(cè)得的濁度也不符合美國(guó)公共衛(wèi)生組織(APHA)對(duì)濁度的定義。
              能見(jiàn)度測(cè)定的結(jié)果也會(huì)由于色度對(duì)光的吸收或顆粒物質(zhì)對(duì)光的吸收等干擾的存在而不夠準(zhǔn)確。而且,能見(jiàn)度測(cè)定方法(由FAU提出)與濁度計(jì)測(cè)定方法(由NTU提供)之間沒(méi)有任何相關(guān)關(guān)系。不過(guò),色度計(jì)和分光光度計(jì)有時(shí)可用來(lái)檢測(cè)濁度的大幅度變化或用于過(guò)程控制。
              真正的濁度測(cè)定必須使用濁度計(jì)。Hach公司從事濁度計(jì)的設(shè)計(jì)與生產(chǎn)已50多年,在該領(lǐng)域具備相當(dāng)豐富的**技術(shù)。

          什么是“DR/Check標(biāo)準(zhǔn)系列”?
          問(wèn)題解答:
               DR/Check標(biāo)準(zhǔn)系列是具有各種色度的黑色的次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)凝膠劑。這些標(biāo)準(zhǔn)系列可以在任一波長(zhǎng)下檢驗(yàn)色度計(jì)或分光光度計(jì)的工作響應(yīng)狀態(tài)。
             選用儀器上的吸光度模式(absorbance mode)來(lái)測(cè)定DR/Check標(biāo)準(zhǔn)樣品。將儀器的測(cè)定波長(zhǎng)設(shè)定在某一特定值,使用DR/Check標(biāo)準(zhǔn)系列中的空白樣將儀器調(diào)零,然后開(kāi)始測(cè)定并讀取另三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣的吸光度。
             應(yīng)定期測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度,用以檢查儀器的工作響應(yīng)狀態(tài)是否發(fā)生變化。

          什么是“SpecCheck 標(biāo)準(zhǔn)系列”?
          問(wèn)題解答:
             “SpecCheck”標(biāo)準(zhǔn)系列是帶顏色的標(biāo)準(zhǔn)凝膠劑(colored gel standards),用于檢驗(yàn)Hach色度計(jì)和分光光度計(jì)的儀器響應(yīng)狀態(tài)。它為檢驗(yàn)儀器響應(yīng)狀態(tài)是否改變提供了一種快速而簡(jiǎn)便的方法。
             “SpecCheck”標(biāo)準(zhǔn)系列由一個(gè)空白樣和3個(gè)帶顏色的標(biāo)準(zhǔn)樣組成,分別裝在10mL的樣品管里,每套標(biāo)準(zhǔn)系列對(duì)應(yīng)于一種Hach測(cè)試方法,如DPD氯含量測(cè)定法。使用時(shí),用空白樣將儀器調(diào)零,并分別測(cè)定并記錄另外3個(gè)帶顏色的標(biāo)準(zhǔn)樣的濃度。之后,定期測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣的濃度,以檢查儀器的工作狀態(tài)有無(wú)變化。

          試劑空白與樣品空白的區(qū)別
          問(wèn)題解答:
              試劑空白是指由于測(cè)試試劑本身而帶來(lái)的測(cè)試結(jié)果的微小的正誤差。Hach公司努力使其生產(chǎn)的測(cè)試試劑的空白值為負(fù),特別指出的是由于這個(gè)負(fù)的空白值非常小,從而不會(huì)影響測(cè)定的準(zhǔn)確度。
              測(cè)試試劑的空白值對(duì)于一項(xiàng)測(cè)試尤為重要,當(dāng)進(jìn)行低濃度測(cè)定時(shí)應(yīng)該從測(cè)試結(jié)果中扣除測(cè)試試劑的空白值。例如,如果從0.06mg/L的低濃度測(cè)試結(jié)果中減掉0.02mg/L的試劑空白值,就會(huì)使zui終測(cè)定結(jié)果改變至少30%。而從1.23mg/L的高濃度測(cè)試結(jié)果中減掉0.02mg/L的試劑空白值,zui終測(cè)定結(jié)果只發(fā)生了2%的變化。
              測(cè)定試劑的空白值時(shí),需要使用高質(zhì)量的去離子水代替待測(cè)樣品,加入測(cè)試試劑,按照操作步驟,進(jìn)行常規(guī)測(cè)試。然后,從樣品的測(cè)定結(jié)果中減去測(cè)試試劑的空白值。不同批次的測(cè)試試劑其空白值會(huì)有所變化,所以,當(dāng)使用不同批次的測(cè)試試劑時(shí),需要重新對(duì)它的空白值進(jìn)行測(cè)定。
             樣品空白是指在某項(xiàng)測(cè)試程序中,使用某個(gè)樣品的濃度作為儀器的零基準(zhǔn)。樣品空白可以抵消加入測(cè)試試劑前由于樣品自身存在的色度或濁度而引起的正誤差。
             在使用樣品空白對(duì)測(cè)試儀器進(jìn)行調(diào)零后,只有樣品與測(cè)試試劑發(fā)生反應(yīng)而產(chǎn)生的色度被測(cè)定了。由于樣品的背景色度和濁度往往各不相同,樣品空白經(jīng)常用來(lái)對(duì)儀器進(jìn)行調(diào)零。

          使用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),不顯色,示數(shù)為零是怎么回事?
          問(wèn)題解答:
              需確保在測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)與測(cè)定樣品一樣向其中加入了測(cè)試試劑。標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品一樣,需要通過(guò)相同的方法使其顯色。
              仍然按照測(cè)試程序說(shuō)明的步驟依次進(jìn)行操作,不同的只是用標(biāo)準(zhǔn)溶液代替樣品。例如:將標(biāo)準(zhǔn)溶液加入樣品管,加入測(cè)試試劑,等到設(shè)定的時(shí)間結(jié)束后,在工具箱或儀器上讀取標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)定結(jié)果。

          測(cè)試樣品時(shí),不顯色或顯現(xiàn)錯(cuò)誤的顏色是怎么回事?
          問(wèn)題解答:
          在使用色度計(jì)測(cè)試樣品時(shí)觀察不到任何顏色可能存在一下幾種原因:
          1.  沒(méi)有正確執(zhí)行測(cè)試操作程序
          按照測(cè)試步驟做逐個(gè)詳細(xì)的檢查,確定在測(cè)試中加入了所有需要的測(cè)試試劑,并且所有步驟都操作正確。
          2.  加入測(cè)試試劑后樣品的pH值可能會(huì)發(fā)生變化從而不在測(cè)試要求的范圍內(nèi)。通過(guò)對(duì)采樣和存放階段的檢驗(yàn),找到測(cè)試的*pH范圍。如果不能找到*pH范圍,可以將測(cè)試試劑加入去離子水中,測(cè)定該溶液的pH值。如果這個(gè)pH值與加入測(cè)試試劑后待測(cè)樣品的pH值存在明顯不同,可以用酸或堿調(diào)整樣品的pH,使其在試劑的水溶液pH值范圍內(nèi),然后再進(jìn)行測(cè)試。
          3.  待測(cè)參數(shù)的濃度可能低于儀器的測(cè)定下限。
          4.  待測(cè)樣品可能需要進(jìn)行消解。需檢查測(cè)試說(shuō)明中是否提到需要消解。
          5.  待測(cè)樣品中可能存在干擾物質(zhì)。需按照標(biāo)準(zhǔn)添加劑的使用方法來(lái)檢驗(yàn)待測(cè)樣品中是否可能存在干擾物質(zhì)。
          如果測(cè)試樣品實(shí)際顯現(xiàn)的顏色與理論上應(yīng)該顯現(xiàn)的顏色存在明顯不同,可進(jìn)行如下操作:
          1.如前所述,檢驗(yàn)樣品的pH值,并視需要進(jìn)行調(diào)整。
          2.如果測(cè)試程序中指出測(cè)試樣品需要進(jìn)行消解預(yù)處理,則需要確定待測(cè)樣品已經(jīng)進(jìn)行了消解。
          3.稀釋樣品。這樣可將樣品中可能存在的干擾成分稀釋到使其不會(huì)產(chǎn)生干擾的濃度。如果樣品稀釋仍沒(méi)有效果,則需要使用其它的分析方法。

          如何使用標(biāo)準(zhǔn)溶液檢驗(yàn)準(zhǔn)確度?
          問(wèn)題解答:
          “標(biāo)準(zhǔn)溶液法”或使用標(biāo)準(zhǔn)溶液代替待測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)定是標(biāo)準(zhǔn)溶液zui簡(jiǎn)單的使用方法。當(dāng)Hach測(cè)試程序進(jìn)行到“將一定量的待測(cè)樣品加入樣品管”這一步驟時(shí),用標(biāo)準(zhǔn)溶液代替待測(cè)樣品加入測(cè)試管,然后按照程序書(shū)中接下來(lái)的步驟進(jìn)行測(cè)試。
          如果測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)溶液的已知濃度相近,則可以確信該儀器及試劑工作正常,并且測(cè)試操作是正確的。具體的操作說(shuō)明請(qǐng)見(jiàn)Hach產(chǎn)品程序說(shuō)明書(shū)中的“準(zhǔn)確度檢驗(yàn)”部分。

          什么是標(biāo)準(zhǔn)溶液?
          問(wèn)題解答:
          標(biāo)準(zhǔn)溶液是指含有某一特定濃度的參數(shù)的溶液,比如Cl或Fe的標(biāo)準(zhǔn)溶液。當(dāng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液代替樣品進(jìn)行測(cè)試時(shí),得到的結(jié)果應(yīng)該與已知標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度相符。如果得到相符的結(jié)果,則說(shuō)明測(cè)試操作正確。如果結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值存在任何明顯的誤差(大于10%),就說(shuō)明存在錯(cuò)誤,需要進(jìn)行分析。Hach公司擁有多種濃度在大部分測(cè)試范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
          有些標(biāo)準(zhǔn)溶液由于很不穩(wěn)定,以至難以配制和使用,因此是不能利用的。這樣的標(biāo)準(zhǔn)溶液包括硫化氫(H2S)、二氧化氯(ClO2)、溶解氧(DO)和臭氧(O3)。氯標(biāo)準(zhǔn)溶液只能配制成高濃度溶液,所以必須加入高純水進(jìn)行稀釋,并且使用不會(huì)消耗氯的玻璃器皿。
          標(biāo)準(zhǔn)溶液還可用來(lái)校準(zhǔn)儀器,比如色度計(jì)和分光光度計(jì),以及pH計(jì)和pH/ISE計(jì)等電化學(xué)儀器。 不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液可以用來(lái)繪制校準(zhǔn)曲線,從而可以用得到的校準(zhǔn)曲線反查測(cè)試樣品的濃度。

          如何稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液?
          問(wèn)題解答:
          某些標(biāo)準(zhǔn)溶液只能配制成高于測(cè)試規(guī)定濃度范圍的溶液,所以在使用前必須稀釋。關(guān)于稀釋方法的說(shuō)明可以在哈希產(chǎn)品操作程序書(shū)的“準(zhǔn)確度檢驗(yàn)”部分找到。
          如果沒(méi)有操作說(shuō)明,可以在產(chǎn)品規(guī)定的測(cè)試范圍內(nèi)選擇一個(gè)稀釋濃度,確定稀釋后的標(biāo)準(zhǔn)溶液所需要的體積。


          如何稀釋樣品
          問(wèn)題解答:
          zui簡(jiǎn)單的稀釋方法是1:1稀釋法或二倍稀釋法,即1體積待測(cè)樣品中加入1體積去離子水或蒸餾水。這種方法可以使樣品的濃度減少一半。按照通常的測(cè)定程序?qū)ο♂尯蟮臉悠愤M(jìn)行測(cè)試,然后將測(cè)定結(jié)果乘以2就得到稀釋前樣品的濃度。
          例:現(xiàn)測(cè)試一樣品,測(cè)試工具箱或測(cè)試儀器上顯示超出范圍。這時(shí),將5mL去離子水加入到5mL樣品中,重新測(cè)定。用稀釋后的樣品測(cè)定得到的結(jié)果是1.9mg/L,則稀釋前樣品的濃度為 1.9*2  , 即3.8mg/L。
          如果二倍稀釋后的樣品濃度仍然超過(guò)量程,則需要增大稀釋倍數(shù)。例如,在1體積樣品中加入2體積去離子水,做三倍稀釋(測(cè)定結(jié)果乘以3),或者在1體積樣品中加入3體積的去離子水,做四倍稀釋(測(cè)定結(jié)果乘以4),以此類推。如果在你的測(cè)試中要用待測(cè)樣品作為空白樣,那么就把稀釋后的樣品作為空白樣。
          在進(jìn)行稀釋時(shí),準(zhǔn)確地量取樣品以及去離子水的體積是非常重要的。量取的錯(cuò)誤將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果的錯(cuò)誤,而且這個(gè)錯(cuò)誤的結(jié)果還會(huì)被乘以稀釋倍數(shù)。因此,按照zui低要求,應(yīng)用量筒量取樣品和去離子水。為了得到更好的結(jié)果,可使用移液管移取樣品至容量瓶(*)中,再加去離子水定標(biāo)至刻線。測(cè)試前將其充分混合搖勻。
          測(cè)試者可根據(jù)需要,使用適當(dāng)?shù)囊埔汗芎腿萘科縼?lái)配制一定體積的稀釋溶液。比如,做20倍稀釋時(shí),可以移取1mL樣品到19mL去離子水中,也可以移取5mL樣品到95mL去離子水中(或在100mL容量瓶中稀釋至刻線),這樣所得溶液的稀釋倍數(shù)是相同的。如果測(cè)試時(shí)只需要10mL稀釋后的樣品,則使用10mL進(jìn)行測(cè)定,剩余的稀釋溶液視測(cè)試者需要可作空白樣品或重復(fù)測(cè)定之用。

          測(cè)試“超量程”是怎么回事?
          問(wèn)題解答:
          當(dāng)一項(xiàng)測(cè)試顯示“超過(guò)量程(over-range)”的結(jié)果時(shí),表示所測(cè)濃度在測(cè)試說(shuō)明上限之上。也就是加入試劑后顯現(xiàn)的顏色比測(cè)試工具箱或測(cè)試儀器能夠正常讀取數(shù)據(jù)的顏色深,以致不能讀數(shù)。
          當(dāng)待測(cè)樣品濃度超出說(shuō)明的測(cè)試范圍時(shí),可用去離子水或蒸餾水將部分剛?cè)〉臉悠废♂?。測(cè)定稀釋后樣品的濃度,之后,將測(cè)定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)即得到樣品的實(shí)際濃度。

          如何測(cè)定濃度超出測(cè)試限度的樣品
          問(wèn)題解答:
          向樣品中加入去離子水或蒸餾水,將其稀釋到可測(cè)定的濃度范圍內(nèi)。首先測(cè)定稀釋后的樣品,然后將得到的測(cè)定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù),便可得到原樣品(稀釋前)的濃度。必須保證向稀釋樣品中加入了足夠的測(cè)試試劑,以使其能夠與待測(cè)參數(shù)充分反應(yīng)。
          對(duì)于某些參數(shù),比如臭氧(O3)、硫化物(S2-)、亞鐵離子(Fe2+)以及去氧劑等,不宜采用稀釋法進(jìn)行測(cè)定。因?yàn)檫@些物質(zhì)中的一部分可能與氧氣發(fā)生反應(yīng)而被消耗掉,或是直接逸散到空氣中。在這種情況下,盡量采用具有更大量程的測(cè)定方法。如果稀釋水中含有雜質(zhì),消毒劑會(huì)被消耗,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果將低于實(shí)際值。

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