SZ-DWS-803臺式鈉度計是用于測量水溶液Na濃度值和溫度的實驗室分析測量儀器,也可用于測量各種離子選擇電極的電極電位和溶液溫度。
電極的操作要領:
在實驗室靜態(tài)的量低鈉離子(PPb級)時,要得到穩(wěn)定,準確和重復性較好的讀數(shù)在操作中必須掌握的要領:
1. 參比電極在燒杯中的位置一定要低于測量電極的位置2~3cm。這是得到好的重復性和讀數(shù)準確的前提。如果安裝電極時不注意這一點,從液接處滲透出微量溶液將會影響讀數(shù)的重復性和穩(wěn)定性。
2.在標定前用純水清洗電極后,請用堿化后的待測標液清洗電極2~3次,在標定時應從低濃度到高濃度的順序。在標定稀濃度后在以前很多人誤認為不需要清洗或隨便清洗一下,這是一個嚴重的錯誤。這時還應該仔細用純水清洗電極并用堿化后的待測標液清洗電極后方可標定。這樣才能準確得出電極的零點和斜率,否則會出現(xiàn)斜率過高或過低。
3. 量低濃度后(PPb級)pNa值時,應特別注意對電極的清洗:先用堿化的樣水沖洗電極2~3次后,再將電極放入堿化樣水里浸泡1~2分鐘。否則會出現(xiàn)讀數(shù)不穩(wěn)和測值不準。在以往的測定中一般都是用不調(diào)PH的樣水來清洗電極,然后立即對調(diào)過PH的水樣進行測定,這樣會使PNa指示偏高,如清洗樣水PH越低(無鈉水PH一般在6.5PH左右)則會使PNa指示值偏高,而且不易穩(wěn)定。(詳細操作見電極的使用與維護)。
電極的使用與維護
1測定前的準備工作:
- 新購的或久置未用的PNa電極在使用前應把測量電極放在定位液中浸泡4~8小時,參比電極放在純水里使其液接部暢通,使電極活化后方可使用。活化的主要作用是建立起性質(zhì)比較穩(wěn)定的凝膠層,促進玻璃電極與溶液之間的離子交換,減小不對稱電位的影響,使測量不致產(chǎn)生漂移現(xiàn)象。
- 電極在定位以前應先將電極安裝在電極支架上,測量電極的敏感球泡放入溶液的深度2/3處。參比電極放入溶液中略比測量電極深2~3cm左右。將電極用除鹽水(純水)沖洗3次以上。新使用的洗瓶,燒杯都應用稀鹽酸清洗,再用純水沖洗干凈。標定燒杯和樣水都應。(避免交叉污染,影響準確性)
2電極的定位:
- 定位時在洗干凈的燒杯中滴加二滴二異丙胺(調(diào)節(jié)PH值避免H+的干擾)再加入樣水將電極放入燒杯中來回晃動清洗電極2~3次,再用已調(diào)PH的標液清洗電極,然后在標定1杯中加入二異丙胺(調(diào)節(jié)PH值在10 以上)和標液,將電極放入燒杯中輕輕晃動幾下(加快電極的平衡)待毫伏數(shù)穩(wěn)定后按下確認鍵得出零點和斜率。
- 再用堿化水和標液2清洗電極,步驟同(1),開始第二點標定,待豪伏數(shù)穩(wěn)定后按下確認鍵即得出零點和斜率。
注意:
- 初次使用時電極必須兩點標定,以后用戶可以自行根據(jù)電極的使用情況選擇標定方式。
- 定位時先從稀溶液再到濃溶液這樣有利于電極的清洗。以往很多人認為稀溶液到濃溶液不需要清洗或隨便清洗一下都可以,這種認識*錯誤,這樣會造成電極的斜率過低,所以這時還要特別注意電極的清洗。
我們建議用戶在選擇標液時選擇PNa5和PNa4,因為濃度過高會使得測量時和樣水相差太大,這樣電極在高濃度和低濃度之間產(chǎn)生較大的液接電位,測量的誤差就相應增大,濃度過低雖然很好,但不容易制得標準的低濃度標液,所以我們建議用戶選擇PNa5和PNa4。
⑶樣水的測定:
樣水的測定和標定的方法基本一致,但是應特別注意電極的清洗。在測定以前必須用堿化的樣水仔細清洗電極能將電極在堿化的樣水里浸泡2~3分鐘再進行測定,測定時,先加入二異丙胺在樣水中,然后把電極放入燒杯中,不宜晃動,因為空氣中的鈉離子含量很高,避免污染待測液給測值帶來誤差。
⑷電極的維護與保養(yǎng)
- PNa電極為防止手指油膩的污染應用沾有乙mi或四化碳的棉花揩擦電極的敏感膜,然后在定位液中浸泡1~2小時,敏感膜不能與硬物接觸以免劃傷或破裂。
- 使用一段時間后,如發(fā)現(xiàn)電極的敏感膜敷有一層微量的黃銹污染物時應浸泡在5%~10%的HCL中清除后再用水沖洗干凈。
- 電極使用較長時間后,如發(fā)現(xiàn)響應遲鈍或斜率過低應把測量電極浸泡在0.1mol/L氫fu酸(HF)中30秒,拿出后用大量的水沖洗。參比電極也需再重新活化,用濾紙吸干液接的水滴。再用洗耳球在電極的加液口鼓氣,液接處的陶瓷芯處應有水分滲出。否則液接堵塞影響斜率和響應速度,這時應用金相砂紙輕輕打磨液接處使之暢通。
- 同一對電極不要在濃度相差很大的樣水里交替使用,這樣容易出現(xiàn)由于清洗不凈而導致測量的誤差增大。
- PNa電極的使用溫度一般為20~40攝式度,溫度過低會使響應速度變慢(溫度低玻璃電極的內(nèi)阻增大)溫度過高電極的使用壽命會縮短(溫度高膜的溶解度增大)。
- PNa電極如較長時間不用,我們建議用戶測量電極以干放為宜,短時間不用應放在標液或樣水里:參比電極長時間不用時應放在帶有自身鹽橋溶液浸泡的海綿的保護套中。短時間不用放在樣水里防止液接堵塞。
注意:參比電極的添加液為本公司添加液,不能與其它公司的添加液混用,否則出現(xiàn)不良影響,我們將不保證電極的性能。
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