試劑配制方法

COD消解、測試試劑：

1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6K₂Cr₂O₇=0.0500mol/L）：

稱取經(jīng)120℃烘干2小時的基準(zhǔn)或優(yōu)級純重鉻酸鉀2.4516g，用少量水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。供標(biāo)定硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用。

2.試亞鐵靈指示劑：

稱取1.485g鄰菲羅啉（C₁₂H₈N₂·H₂O）和0.695g硫酸亞鐵（FeSO₄·7H₂O）溶于水中，稀釋至100mL，貯于棕色瓶內(nèi)。

3.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O≈0.05mol/L]：

稱取19.76g分析純硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

另外稱取9.88g，3.95g硫酸亞鐵銨（加入硫酸的量相同）按上述方法分別配制成0.025mol/L，0.01mol/L的硫酸亞鐵銨溶液。

標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00mL（標(biāo)定：0.01mol/L的硫酸亞鐵銨溶液時，取3.00mL）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加水稀釋至55mL左右，緩慢加入15mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入2～3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。

C[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]=  0.05×10.00/  V          

式中：C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）。

V——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（mL）。

4.消化液Ⅰ：

稱取19.60g重鉻酸鉀，50.0g硫酸鋁鉀，10.0g鉬酸銨，溶解于500mL水中，加入200mL濃硫酸，冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。該溶液重鉻酸鉀濃度為0.4mol/L（C=1/6K₂Cr₂O₇）。用于測定COD濃度在1000～2500mg/L的水樣（含2500mg/L以上需稀釋的水樣）。

5.消化液Ⅱ：

稱取9.80g重鉻酸鉀(硫酸鋁鉀，鉬酸銨，硫酸的用量同消化液Ⅰ)按上述方法配制，重鉻酸鉀濃度為0.2mol/L。用于測定COD濃度在50～1000mg/L的水樣。

6.消化液Ⅲ：

稱取2.45g重鉻酸鉀(硫酸鋁鉀，鉬酸銨，硫酸的用量同消化液Ⅰ)按上述方法配制，重鉻酸鉀濃度為0.05mol/L。用于測定COD濃度在50mg/L以下的水樣。

7.催化劑：

稱取8.8g硫酸銀溶解于1升的濃硫酸中，搖勻。

8.掩蔽劑：

稱取30.00g硫酸汞溶解于100mL10%的硫酸中。（氯離子含量不高的可適當(dāng)減少硫酸汞的量）。

9.10%H₂SO₄：

取50mL蒸餾水，緩慢加入10mL濃硫酸，冷卻后定溶至100mL。