1、用純凈的四氯化碳2次清洗玻璃器皿,包括100ml小燒杯、50ml帶蓋磨口玻璃瓶、50ml容量瓶、比色皿;
2、用天平稱取5±0.02g 的無水硫酸鈉放入玻璃瓶;
3、把固體樣品研磨成粉末,細(xì)分均勻(如果樣品潮濕含水,需要適度晾曬再研磨;如果測(cè)量泥土中的含油量,則樣品直接切碎放入到玻璃瓶中) 。用萬分之一天平稱量10±0.002g的樣品放入對(duì)應(yīng)編號(hào)的玻璃瓶中。然后加入純凈的四氯化碳30ml,放入超聲波儀器內(nèi);(樣品濃度越高,取樣量越小,樣品濃度越小,取樣量越大)
4、保證超聲波儀器里面的水位覆蓋玻璃瓶里面的液面,打開超聲波(功率1500W左右),設(shè)定萃取時(shí)間30min,泥土樣品需要設(shè)定1-2h的萃取時(shí)間;
5、在做前處理的過程中,可同時(shí)打開測(cè)油儀和軟件,預(yù)熱20分鐘,將空白四氯化碳倒入比色皿中,點(diǎn)擊“空白歸零”。
6、萃取完成后,玻璃瓶放入涼水中冷卻10分鐘。然后通過放有無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗除水除雜,并引流到50ml容量瓶中定容。容量瓶充分搖晃后,倒入清洗過的比色皿,等待30s后進(jìn)行測(cè)量;
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