使用測(cè)汞儀的注意事項(xiàng)
測(cè)汞儀(mercury vapourmeter,mercury vapour analyzer)是一種高靈敏度的測(cè)汞用的原子吸收光譜的儀器。在一些金屬礦床上方空氣中的汞異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測(cè)汞的方法無(wú)法發(fā)現(xiàn)此種微弱異常。近年來(lái)研究成功的測(cè)汞儀,其靈敏度可以達(dá)到l納克/立方米。它是利用汞蒸氣能強(qiáng)烈吸收253.7納米譜線的特性而設(shè)計(jì)的。
儀器主要包括發(fā)射253.7納米譜線的汞燈,氣體吸收室及光電放大和測(cè)量等裝置。進(jìn)入吸收室的氣體樣品,如含有微跡的汞,則通過(guò)吸收室的光線會(huì)因部分被汞吸收而減弱。根據(jù)光線減弱的程度可以測(cè)出氣體中的汞含量。
由于二氧化硫及許多稀有氣體在253.7nm附近對(duì)譜線有顯著的吸收,因而產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾。根據(jù)消除干擾方法的不同而分成多種類型的測(cè)汞儀,例如:①利用貴金屬捕集器使汞被截留,使干擾氣體逸去;②使樣品氣流分成兩股,將一股中的汞事先移除,然后比較同一光源通過(guò)兩個(gè)吸收室時(shí)的輸出;③利用壓致展寬效應(yīng),將通過(guò)吸收室后的光線分成兩股,一股再通過(guò)飽和汞蒸氣室,然后測(cè)量?jī)晒赏赋龉饩€強(qiáng)度的比值;④利用“塞曼效應(yīng)”,比較在光源上施加磁場(chǎng)與不加磁場(chǎng)時(shí),通過(guò)吸收室的光線強(qiáng)度的比值。根據(jù)實(shí)用上的要求,已制成了裝在汽車及飛機(jī)上進(jìn)行連續(xù)測(cè)定汞的儀器,以及能就地進(jìn)行測(cè)定的輕便背包式的測(cè)汞儀等。
注意事項(xiàng)
l、流量的選擇:一般調(diào)定在1.2L/min,但用戶可在1—2.5L/min內(nèi)改變。對(duì)儀器來(lái)說(shuō),流量減小,能提高響應(yīng)峰值,提高靈敏度,否則相反。
2、在測(cè)量過(guò)程中,保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時(shí),測(cè)完一個(gè)樣品,均要按復(fù)零鈕使表頭顯示恢復(fù)到初始狀態(tài)后,再進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)量。
3、校正次數(shù):原則上每做一次校正一次,但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以內(nèi))可省略直接參照上一次的校正曲線便可。
4、汞標(biāo)準(zhǔn)液的加入:儀器校正時(shí),只配制一種汞標(biāo)準(zhǔn)液(0.1ug/ml)以下簡(jiǎn)稱標(biāo)樣。其它濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)液是通過(guò)改變標(biāo)樣在翻泡瓶?jī)?nèi)的加入量來(lái)實(shí)現(xiàn),如要得到3ng/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)液,只要在翻泡瓶?jī)?nèi)加入0.3ml的標(biāo)樣(含30ng汞),瓶?jī)?nèi)再加8ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則終瓶?jī)?nèi)汞濃度約為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。
5、干燥劑:
操作過(guò)程中,應(yīng)盡量不用干燥劑,使用干燥劑會(huì)使測(cè)量產(chǎn)生誤差,在做空白液出現(xiàn)干擾水峰時(shí),再加入少量干燥劑。
6、高濃度樣品:對(duì)超過(guò)10ng/ml濃度的樣品應(yīng)作稀釋,盡量使所測(cè)濃度在0—5ng/ml的范圍內(nèi)。
7、做低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時(shí),顯示數(shù)值通過(guò)顯示調(diào)節(jié)鈕,同樣調(diào)節(jié)在020—100數(shù)值范圍內(nèi)。
8、樣品的預(yù)處理:參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。
9、玻璃器皿的處理、參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。
故障處理
l、開機(jī)后無(wú)顯示:更換保險(xiǎn)絲。
2、汞燈指示燈不亮:重新開機(jī)。
3、靈敏度偏低:
①流量不對(duì)或汞標(biāo)樣失效。
②管道漏氣。
③顯示調(diào)節(jié)逆時(shí)針旋到底。
4、靈敏度偏高:
①流量不對(duì)。
②管道污染。
③顯示調(diào)節(jié)順時(shí)針旋到底。
5、重現(xiàn)性差:操作不當(dāng),管道污染,干燥劑問題,管道漏氣。
6、儀器所接電源的地線應(yīng)接地良好。
7、儀器測(cè)試場(chǎng)所不應(yīng)有強(qiáng)電磁干擾或煙霧存在。
8、儀器存放環(huán)境應(yīng)干燥,并定期通電。
相關(guān)產(chǎn)品
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