| 毛細(xì)管分析常見(jiàn)問(wèn)題的解決 |
一、峰丟失
可能的原因及應(yīng)采用的排除方法：
1.注射器有毛病，用新注射器驗(yàn)證
2.未接入檢測(cè)器，或檢測(cè)器不起作用，檢查設(shè)定值。
3.進(jìn)樣/柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。
4.無(wú)載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗(yàn)證柱進(jìn)樣流速。
5.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝。 | |
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二、前沿峰
可能的原因及應(yīng)采用的排除方法：
1.柱超載，減少進(jìn)樣量。
2.兩個(gè)化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開(kāi)。
3.樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫。
4.樣品分解，采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度。 | |
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三、拖尾峰
可能的原因及應(yīng)采用的排除方法：
1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。
2.柱或進(jìn)樣器溫度太低：升溫(不要超過(guò)柱zui高溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品zui高沸點(diǎn)高50度。
3.兩個(gè)化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開(kāi)。
4.柱損壞：更換柱。
5.柱污染：從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，再重新安裝。 | |
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四、只有溶劑峰
可能的原因及應(yīng)采用的排除方法：
1.注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩?yàn)證。
2.不正確的載氣流速(太低)：檢查流速，如有必要，調(diào)整之。
3.樣品太?。壕吞岣哽`敏度或加大注入量。
4.柱箱溫度過(guò)高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性。
6.載氣泄漏：檢查泄漏處(用肥皂水)
7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝。 | |
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五、寬溶劑峰
可能的原因及應(yīng)采用的排除方法：
1.由于柱安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱。
2.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。
3.進(jìn)樣器溫度太低：提高進(jìn)樣器溫度
4.樣品溶劑與檢測(cè)相互影響(二氯甲烷/ECD)：更換樣品溶劑。
5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑
6.隔墊清洗不當(dāng)：調(diào)整或清洗
7.分流比不正確(分流排氣流速不足)：調(diào)整流速。 | |
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六、假峰
可能的原因及應(yīng)采用的排除方法：
1.柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。
2.注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。
3.樣品量太大：減少進(jìn)樣量。
4.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢)：采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)。 | |
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七、原先工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰
可能的原因及應(yīng)采用的排除方法：
1.柱溫不對(duì)：檢查并調(diào)整溫度。
2.不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整流速
3.樣品進(jìn)樣量太大：減少樣品進(jìn)樣量
4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。
5.柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝。 | |
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八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
可能的原因及應(yīng)采用的排除方法：
1.柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝。
2.檢測(cè)器或進(jìn)樣器污染：清洗檢測(cè)器和進(jìn)樣器。
3.載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏
4.載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載氣源壓力是否充足。
5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
6.載氣流速不在儀器zui大/zui小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣)：測(cè)量流速，根據(jù)使用手冊(cè)技術(shù)指標(biāo)驗(yàn)證。
7.檢測(cè)器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊(cè)進(jìn)行檢查。
8.進(jìn)樣器隔墊流失：老化或更換隔墊 | |
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九、同一根柱保留時(shí)間長(zhǎng)短不一
可能的原因及應(yīng)采用的排除方法：
1.柱溫太低或太高，檢查并調(diào)整柱溫
2.載氣流速太低或太高，在柱出口處用適當(dāng)?shù)?，?jīng)標(biāo)定氣源測(cè)量流速。
3.進(jìn)樣口隔墊或柱泄漏，如必要，請(qǐng)檢查并修復(fù)。
4.柱污染或損壞，重新老化或更換柱
5.樣品超載，減少樣品進(jìn)樣量。
6.記錄儀出毛病，檢查記錄儀。
7.載氣控制不協(xié)調(diào)，檢查載氣源，看壓力是否足夠。 | |
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