硫酸是一種活潑的二元無(wú)機(jī)強(qiáng)酸,能和絕大多數(shù)金屬發(fā)生反應(yīng)。高濃度的硫酸有強(qiáng)烈吸水性,可用作脫水劑,碳化木材、紙張、棉麻織物及生物皮肉等含碳水化合物的物質(zhì)。與水混合時(shí),亦會(huì)放出大量熱能。濃硫酸是一種重要的工業(yè)原料,可用于制造肥料、藥物、Explosive material等,也廣泛應(yīng)用于凈化石油、金屬冶煉以及染料等工業(yè)中。其中,濃硫酸中的水分含量是一個(gè)十分重要的質(zhì)量控制指標(biāo)。
由于濃硫酸具有吸水性、脫水性(俗稱炭化,即腐蝕性)和強(qiáng)氧化性等特殊性質(zhì)。一般測(cè)定水分主要有4種方法:蒸餾法、干餾減量法、氣相色譜法和卡爾·費(fèi)休法。前兩種方法精度差且測(cè)定時(shí)間長(zhǎng);氣相色譜法測(cè)定速度快,但氣相色譜儀不適宜檢測(cè)濃硫酸;而卡爾·費(fèi)休法具有測(cè)定過(guò)程簡(jiǎn)單、快速,專屬性強(qiáng)、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn),故作為水分測(cè)定首先選則的方法。
那么對(duì)于濃硫酸這種具有脫水性和強(qiáng)氧化性的強(qiáng)酸如何用屬于化學(xué)分析方法的卡爾費(fèi)休法檢測(cè)水分呢?
首先需要注意的是用卡爾費(fèi)休法檢測(cè)濃硫酸水分時(shí)會(huì)出現(xiàn)以下問(wèn)題:
1)在堿性條件下促進(jìn)的卡爾費(fèi)休反應(yīng),如果加入硫酸會(huì)使反應(yīng)過(guò)程中pH偏酸性,這會(huì)使反應(yīng)速率降低。
2)在高溫下卡爾費(fèi)休試劑中的醇類成分會(huì)與硫酸發(fā)生脫水反應(yīng)生成水,導(dǎo)致測(cè)量值偏高。
為了抑制這些干擾反應(yīng),硫酸樣品需要在檢測(cè)前進(jìn)行預(yù)處理。例如先加入吡啶或其他胺類,中和濃硫酸使卡爾費(fèi)休反應(yīng)在堿性環(huán)境下進(jìn)行。由于濃硫酸水分含量通常高于1%,因此要使用卡爾費(fèi)休容量法進(jìn)行檢測(cè)。
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