水熱反應(yīng)釜內(nèi)膽的清洗方法

一、新釜加熱：

*清潔水熱釜內(nèi)膽時，在內(nèi)膽中加入適量的水或堿，將水熱反應(yīng)釜手動擰緊后放入加熱設(shè)備中，不要迅速升溫（升降溫速率不超過5℃/min），且溫度不可過高（一般加熱到200℃即可），否則PTFE內(nèi)膽容易變形。

注意：加熱過程中，從150℃開始分別保持幾個小時，然后在200℃保持幾個小時，后冷卻降至室溫后取出?？纱_保后期進(jìn)行實驗溫度達(dá)200℃以上時，避免出現(xiàn)水熱釜內(nèi)膽變形的情況發(fā)生。

二、一般操作步驟：

1、對于水熱釜內(nèi)膽內(nèi)的明顯固體污垢，可先用水和毛刷清理，再用毛刷和去污粉刷洗，至去掉所有可見固體污垢，再用酒精刷洗，再用丙酮刷洗，去掉有機(jī)污垢，然后洗干或烘干，干燥箱保存；

2、難于清洗的污垢可試用相應(yīng)的能與污垢反應(yīng)的稀酸或稀堿等溶解或加熱溶解并清洗，然后依次再加水、酒精和丙酮清洗、干燥保存；

3、有機(jī)污垢，如果刷洗去不掉，可把水熱釜手動擰緊然后放入加熱設(shè)備加熱至200℃后關(guān)掉電源停止加熱冷卻至室溫，高溫空氣中可把有機(jī)物燒掉，然后依次使用水、酒精、丙酮等刷洗干凈、干燥、保存即可。

三、水熱釜內(nèi)膽的具體清洗辦法

1、根據(jù)水熱釜反應(yīng)介質(zhì)不同選擇不同的清洗方法

（1）水熱釜的催化劑為硅體系，使用后加入適量氫fu酸或者堿加熱洗滌；（2）硅金屬體系的話，區(qū)別于反應(yīng)時所溶解得酸，如鹽酸需要用王水（濃硝酸和濃鹽酸三比一比例）。

例如：使用后用高錳酸鉀溶于水中，然后加入3-5ml的濃鹽酸，放到水熱釜中密封好，180℃水熱反應(yīng)5-10個小時，可以清洗干凈。

2、實驗室常用的水熱釜內(nèi)膽的清洗方式

（1）用王水清洗（王水：濃硝酸和濃鹽酸三比一比例）。

（2）在實驗反應(yīng)結(jié)束后，在內(nèi)膽（水熱釜配件）加入約1:5的硝酸和水的混合溶液，然后加熱到180℃，維持約12個小時，這些數(shù)據(jù)僅作為參考，實際操作中混合溶液的比例、溫度等可根據(jù)實驗反應(yīng)的具體情況而定。但這個方法的缺陷是會使得實驗的重復(fù)性變差。

（3）用草酸溶液煮6個小時，160度左右的溫度具體看實驗情況而定。

（4）使用氫fu酸或乙醇加熱反應(yīng)清洗，或使用其他的強(qiáng)酸。

3、注意事項：水熱釜嚴(yán)禁采用容易爆炸的低沸點體系。水熱釜用完時，內(nèi)膽和外套分開，50℃下干燥。

四、參考事例

1、水熱釜的聚四氟乙烯內(nèi)膽上殘留實驗的黑色物質(zhì)，該怎么如何清洗？

參考方法：

（1）首先分析黑色物質(zhì)是什么，如果是分子篩可以用堿液浸泡，也可加熱到50℃左右效果更佳。

（2）如果是水熱合成分子篩的釜，堿煮即可，120℃加熱數(shù)小時即可。

2、通過水熱法制備鎢酸鉍后，水熱釜內(nèi)膽起初是黑色，接著整個水熱釜內(nèi)壁變?yōu)辄S色，用稀硝酸洗滌了好幾次，效果并不理想，還有那些有效的清洗方式？

參考方法：

1. 做C材料后用王水室溫浸泡效果較好，浸泡后要多次用水清洗；

（2）做Fe2O3之類材料后用濃HCl室溫浸泡，效果明顯；

（3）做Co3O4材料后用硝酸水熱洗釜，效果也明顯。

3、制備了二氧化錫的反應(yīng)釜怎么清洗？

參考方法：

（1）首先確定設(shè)備內(nèi)的垢樣成分,是取樣分析.確定污垢成分后先做試驗,選用清洗劑同時通過試驗確定對不銹鋼高壓釜設(shè)備金屬不會造成腐蝕.

（2）然后通過現(xiàn)場架設(shè)臨時循環(huán)裝置將清洗液在設(shè)備內(nèi)循環(huán)流動,洗去污垢。

4、表面施膠劑水熱釜內(nèi)膽如何清洗?

參考方法：酒精或丙酮清洗。

1. 水熱法制備納米二氧化錳的水熱釜的聚四氟乙烯內(nèi)膽有什么方法可以清洗干凈?

參考方法：

（1）先用超聲波洗,超聲波洗完之后再用洗液洗（就是用硫酸和重鉻酸鉀調(diào)配而成）；

（2）之后再用普通的方式清洗即可。

6、用水熱釜準(zhǔn)備納米銀，反應(yīng)后，聚四氟乙烯的內(nèi)膽壁上有納米銀的殘余，應(yīng)該用什么方法清洗？

參考方法：

添加體積為水熱釜內(nèi)膽三分之一左右的濃硝酸，放入加熱設(shè)備中加熱至180℃，保持?jǐn)?shù)小時然后冷卻至室溫取出，硝酸倒出后即可潔白如初。

7、水熱釜嚴(yán)重超溫，內(nèi)膽內(nèi)存在大量焦油碳化物，該如何操作避免危險？

參考方法：

（1）為了水熱釜的安全正常運行，可以在現(xiàn)場對該水熱釜進(jìn)行掛片試驗。去除那些焦油碳化物可以使用不銹鋼清洗劑；

（2）使用高污染和重油脂及表面耐堿的物體，它能迅速清除和分解各種油污、碳化物、蛋白質(zhì)等污染物。

8、水熱釜為何要用氫fu酸洗滌？

參考方法：

（1）水熱釜一般都是高溫反應(yīng)，而且時間較長，原料很容易附著在內(nèi)膽內(nèi)壁，有的反應(yīng)還會使水熱釜內(nèi)膽污染，致使顏色變黃或變黑。所以，水熱釜內(nèi)膽，不要混用。

（2）反應(yīng)結(jié)束后立即處理，先用大量水沖洗，難以去除的污漬可以用硝酸，氫fu酸等洗滌。硝酸和氫fu酸都屬于腐蝕性酸，使用過程中要注意安全，帶手套和口罩。