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色譜進(jìn)樣針雖小但卻*，進(jìn)樣針是連接樣品和分析儀器的渠道，有了進(jìn)樣針，樣品才能進(jìn)入色譜柱，經(jīng)檢測(cè)器，進(jìn)行連續(xù)譜圖分析，所以，進(jìn)樣針的維護(hù)和清洗是分析人員日常需要關(guān)注的重點(diǎn)，否則不僅會(huì)影響工作效率，還會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生傷害，今天，小編就給大家整理一下關(guān)于進(jìn)樣針的小知識(shí)。
進(jìn)樣針的分類
按照進(jìn)樣針針頭的外觀，可分為圓椎形針頭進(jìn)樣針、斜面針頭進(jìn)樣針、平頭進(jìn)樣針。圓椎型針頭，用于隔墊進(jìn)樣，可減小對(duì)隔墊的損壞，經(jīng)受多次進(jìn)樣，主要用于自動(dòng)進(jìn)樣器上；斜面針頭，可用在進(jìn)樣隔墊上，易于進(jìn)樣操作，其中26s–22的針頭是適宜使用在氣相色譜中進(jìn)樣隔墊上；平頭進(jìn)樣針，主要用于高效液相色譜儀的進(jìn)樣閥和樣品吸量管上。
按照進(jìn)樣方式可分為自動(dòng)進(jìn)樣針和手動(dòng)進(jìn)樣針。
按照進(jìn)樣針在氣相色譜儀、液相色譜儀液體中不同的分析要求，可分為氣相進(jìn)樣針和液相進(jìn)樣針。氣相色譜進(jìn)樣針一般要求的進(jìn)樣偏少一些，常見的進(jìn)樣量為0.2-1ul，因此對(duì)應(yīng)選擇的進(jìn)樣針一般為10-25ul。所選用的針頭為針頭錐型，方便進(jìn)樣操作；相比較而言，液相色譜進(jìn)樣量普遍偏大些，常見的進(jìn)樣量為0.5-20ul，所以相對(duì)針的容積也大些，一般用25-100UL的，并且針尖的平的，以防劃傷定子。
在色譜分析中，為常用進(jìn)樣針為微量進(jìn)樣針，特別適宜作氣相色譜儀、液相色譜儀液體進(jìn)行分析。其總?cè)萘空`差±5%。氣密性能承受0.2mpa。分為無存液進(jìn)樣器與有存液進(jìn)樣器兩種。無存液微量進(jìn)樣器規(guī)格范圍為0.5μL-5μL，有存液微量進(jìn)樣器規(guī)格范圍為10μL-100μL。微量進(jìn)樣針是一種*的精密器械。
進(jìn)樣器的使用
(1)在使用前檢查進(jìn)樣器，檢查針筒是否有裂縫及針尖是否是毛口。
(2)排除進(jìn)樣器中殘留的樣品，用溶劑洗滌進(jìn)樣器5~20次，并棄去前2~3次的廢液。
(3)排除進(jìn)樣器中的氣泡，把針頭浸沒于溶劑中，反復(fù)的抽排樣品。當(dāng)排除樣品時(shí)，進(jìn)樣器中的氣泡能隨著管的垂直變化而改變。
(4)使用進(jìn)樣器時(shí)，先將進(jìn)樣器吸滿液體，再排除液體至所需進(jìn)樣的體積。
進(jìn)樣器的清洗
(1)通常所用的清洗試劑是根據(jù)污染物選擇的，一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗時(shí)不能堵塞針頭，抽出柱塞，用另一個(gè)進(jìn)樣器把清洗溶劑注入，再插入柱塞柔和的把溶劑從針中推出。
(2)消毒模式：用高壓滅菌器消毒時(shí)必須把柱塞抽出。用環(huán)氧乙烷(ethyleneoxide)。
(3)不能把整個(gè)的進(jìn)樣器都浸泡在溶劑中，這樣容易破壞進(jìn)樣器上鍵合部分的粘著性。清洗外部時(shí)用綿紙或薄紙。
柱塞的維護(hù)
(1)不能用力壓柱塞。
(2)當(dāng)針頭被堵時(shí)，不能用力壓迫柱塞，因?yàn)楦邏耗苁沟弥财屏选?br />
(3)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣器的柱塞時(shí)不能相互調(diào)換的，每個(gè)柱塞都適合相應(yīng)的進(jìn)樣器上的附著層。
(4)當(dāng)進(jìn)樣器干的時(shí)候盡量不要抽壓柱塞。
(5)清洗柱塞的時(shí)候用無毛刺的綿紙，不要彎折。
針的維護(hù)
(1)中等到高粘性的樣品在使用之前應(yīng)該稀釋或選擇大的內(nèi)徑的進(jìn)樣針。
(2)清洗針頭時(shí)應(yīng)使用清洗工具，如通管絲或管心針、鑷子，表面活性物質(zhì)用以清洗針壁。
(3)熱清洗，熱清洗用以清除針上的有機(jī)殘留物，特別是對(duì)痕量分析、高沸點(diǎn)和粘性物質(zhì)。熱清洗幾分鐘后，可再使用針頭清洗工具。
進(jìn)樣針的清洗
1.可以用有機(jī)溶劑來清洗進(jìn)樣針的內(nèi)壁，在進(jìn)行清洗時(shí)請(qǐng)注意檢查進(jìn)樣針推桿是否可以平滑地移動(dòng);
2.如果在進(jìn)樣針推桿不以平滑的移動(dòng)，則可以將推桿取出.推薦使用蘸過有機(jī)溶劑的軟布將其擦干凈。
3.重復(fù)使用有機(jī)溶劑抽吸，如果在幾次抽吸之后對(duì)進(jìn)樣針推桿的阻力很快的增加了，說明仍然有一些小的污物存在，發(fā)生這種情況后需重復(fù)進(jìn)行清洗過程。
4.如果進(jìn)樣針推桿可以流暢的平穩(wěn)的移動(dòng)，檢查針頭是否堵塞。用有機(jī)溶劑重復(fù)沖洗針頭，檢查樣品被推出針頭的形態(tài)。
5.如果進(jìn)樣針正常的話樣品將會(huì)以一條直線流出,如果針頭有堵塞的話樣品將會(huì)從一個(gè)方向或一個(gè)角度以細(xì)霧的形態(tài)噴出.即使有時(shí)溶劑以直線流出,也要小心檢查看流出的情況要好于正常情況(和一個(gè)新的未堵塞的進(jìn)樣針比較一下流出情況即可)。
6.針頭中的堵塞會(huì)破壞分析的重現(xiàn)性,由于這個(gè)原因針頭的維護(hù)是很必要的。用例如金屬絲的東西除去針頭中的堵塞物.只有在樣品正常流出的情況下才可以使用針頭。使用吸液器吸液或者注射器清潔器也可以有效地除去針管內(nèi)的污染物。
進(jìn)樣針的使用注意事項(xiàng)
手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸，反復(fù)幾次，10μl注射器金屬針頭部分體積0.6μl，有氣泡也看不到，多吸1-2μl把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡，(指10μl注射器，帶芯子注射器平感覺)進(jìn)樣速度要快(但不易特快)，每次進(jìn)樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。
怎樣防止進(jìn)樣針不彎
很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：
1.進(jìn)樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊，這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。
2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。
3.注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛，進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架，用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。
4.因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染，注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點(diǎn)水，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí)，進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。
5.進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重，急于求快會(huì)把注射器弄彎的，只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。
進(jìn)針技巧TIPs
1.扎針時(shí)感覺進(jìn)樣墊較緊,則注樣后拔針可快;若扎針時(shí)感覺進(jìn)樣墊較松,則注樣后拔針可慢點(diǎn);一般教學(xué)時(shí)要求三快;但熟練后自己掌握。
2.馬上拔出。進(jìn)樣量要少，可以保證峰形好看些。注意進(jìn)樣器中不要留有氣泡，慢吸，快打，將氣泡排出;
3.進(jìn)樣前多抽吸幾次排盡氣泡，進(jìn)樣時(shí)快進(jìn)快出，針扎進(jìn)去的位置去的位置盡量固定，至于進(jìn)樣后按start時(shí)間，不需要特別快，只要保證你每次扎完按start的時(shí)間間隔一致就可以;
4.動(dòng)作要干凈利落，不能遲疑停頓。進(jìn)樣時(shí)快進(jìn)快出，好保證你每次扎完后立即按start啟動(dòng)數(shù)據(jù)采集，這樣可以保證保留時(shí)間的盡可能一致;
5.兩者都可以，只是同一批次需要采用同一種方式盡可能的保證進(jìn)樣均衡。有一種說法認(rèn)為進(jìn)樣后即刻拔出來可以起到一種類似攪拌的作用，在進(jìn)樣器內(nèi)使樣品汽化更均勻，可以降低分流歧視效應(yīng);
6.一般是要立刻拔出，有種說法是針扎入進(jìn)樣墊時(shí)會(huì)降低密封性引入一些空氣雜質(zhì)，根據(jù)分析樣品的不同，進(jìn)樣慢還會(huì)造成拖尾，另外同一批樣品好由同一個(gè)人來進(jìn)以保證進(jìn)樣的重現(xiàn)性，不同的人進(jìn)樣誤差會(huì)差別很大，據(jù)agilent工程師說，能保證5%以內(nèi)的誤差率就算是比較好的了，原裝的進(jìn)樣針非常貴，要小心。
7.待測(cè)液應(yīng)裝在密封進(jìn)樣瓶中(有些需要避光保存)，以免溶劑揮發(fā)導(dǎo)致兩次進(jìn)樣間溶液濃度變化。
8.進(jìn)樣前，要用溶劑洗進(jìn)樣針三次左右，保證沒有上次進(jìn)樣殘留。用待測(cè)液洗滌進(jìn)樣針三次左右，保證進(jìn)樣濃度和待測(cè)液濃度一致。
9.注意趕走進(jìn)樣針中的氣泡，以免實(shí)際進(jìn)樣量和標(biāo)示值有偏差。進(jìn)樣手法要一致，速度要快。橡皮圈要勤檢查，以免老化。進(jìn)針時(shí)要對(duì)準(zhǔn)進(jìn)樣器的孔中心，避免在進(jìn)針過程中碰到進(jìn)樣器的導(dǎo)管;進(jìn)針快、進(jìn)樣快、拔針快;
做液相實(shí)驗(yàn)進(jìn)樣針被氧化變澀了，影響進(jìn)樣，要怎么處理呢?
1.多數(shù)人建議甲醇沖洗，超聲20分鐘，再用純甲醇超聲試試，一般建議你用完之后用甲醇水清新，然后再用純甲醇洗，那樣針一般不會(huì)澀了，我曾經(jīng)用肥皂水洗過里面的那層油狀物。
2.還可用5%稀硝酸洗的，因?yàn)闃悠酚械臅r(shí)候不是純甲醇溶解，是用甲醇和水，這樣的話進(jìn)樣針上的鐵的部分就生銹，用稀硝酸洗的話可以洗掉鐵銹。
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