原吸的石墨爐加熱方式是原吸的關鍵技術,直接關系到原子化效率的優(yōu)劣,影響分析的靈敏度。石墨爐的加熱方式目前主要分為縱向加熱和橫向加熱兩種,分法與加熱電流的方向及光線通過石墨爐的方向有關。
1、縱向加熱:加熱方向(電流方向)沿光軸方向進行,即是電流方向與光軸方向平行。目前,絕大多數(shù)石墨爐原子化器都是采用縱向加熱。縱向加熱石墨爐的原子化溫度可達到近3000攝氏度,結(jié)構(gòu)比橫向加熱石墨爐簡單。但是縱向加熱石墨管內(nèi)的溫度不均勻。如:如果說石墨管的中心溫度達到3000攝氏度,則長度為28MM的縱向石墨管兩端的溫度只有2500攝氏度,其中心與兩端的溫度差達到500攝氏度,且基本上呈正態(tài)分布。因此,縱向加熱石墨爐的原子化效率也不均勻,基本上呈正態(tài)分布,從而導致原子蒸氣的濃度不均勻:石墨管中心的原子蒸氣的濃度高,兩端的原子蒸氣的濃度低,影響分析的靈敏度。再者,由于石墨管內(nèi)的溫度梯度大,原子化效率不均勻,縱向加熱石墨爐不適用于對難熔、難測的高溫元素和復雜體系樣品的分析。如:鉬、鋇等高溫元素。由于縱向加熱石墨爐歷史悠久、制造技術難度比橫向加熱小,成本低,所以大多數(shù)原吸仍是縱向加熱。
鑒于縱向加熱的缺點,儀器研發(fā)商提出了縱向加熱石墨爐平臺技術,在一定程度上減少了原子化效率的不均勻。其原理如下:在加熱石黑管時,平臺中的被測試樣由石墨管內(nèi)壁輻射加熱,置于平臺中的被測物,由于其加熱是滯后的,因此試樣在平臺上的蒸發(fā)和原子化也會滯后于管壁上的原子化過程。這個設計更有利于平臺上的試樣蒸氣*原子化和被測試樣與基體的分離,減輕或消除了干擾,使分析靈敏度有所改善。
2、橫向加熱:加熱方向(電流方向)與光軸垂直。橫向加熱石墨爐的兩端不與冷卻水接觸,因此石墨管中心和兩端的溫度差比較小,石墨管里的原子化溫度均勻。這是橫向加熱石墨爐zui突出的優(yōu)點。橫向加熱石黑管的加熱電流通過的方向與石墨管里光線通過的方向垂直,這種加熱方式可以避免用水冷卻電極的時候帶走石墨管兩端的熱量,保證石墨管里光線通過的方向上只存在很小的溫度梯度。但是,橫向加熱石墨爐的原子化溫度要比縱向加熱石墨爐低300攝氏度左右。然而,橫向加熱石墨爐的原子化時間小于縱向加熱石墨爐,且橫向加熱石墨爐測得的特征質(zhì)量普遍比縱向加熱石墨爐好。由此可以看出,橫向加熱石墨爐在原子化過程中提供了良好的時間和空間恒溫環(huán)境,提高了分析的可靠性,同時延長了石墨管的使用壽命。PE石墨爐為橫向加熱。
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