911粘度—毛細(xì)管USP38方法
更改為:
•方法一。 懸浮級(jí)(或烏伯勒式)USP38 毛細(xì)管粘度計(jì)
儀器: 可以用 懸掛式USP38 毛細(xì)管粘度計(jì)(圖1)。
圖1。 懸浮級(jí)(或Ubbelohde型)毛細(xì)管粘度計(jì)。
可以使用其他粘度計(jì),只要其精度和精密度為使用本章所述粘度計(jì)獲得的NLT。
步驟: 通過(guò)管(L)向粘度計(jì)中填充足夠數(shù)量的樣品液體,該液體應(yīng)適合所使用的粘度計(jì)或按照制造商的說(shuō)明進(jìn)行操作。將試管放在垂直位置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。向燈泡(A)中注滿液體,并確保燈泡(B)中的液位低于通風(fēng)管(M)的出口。將粘度計(jì)浸入穩(wěn)定在各個(gè)專論中溫度的水或油浴中,并將溫度控制在±0.1以內(nèi),除非個(gè)別專著中另有規(guī)定。保持粘度計(jì)在垂直位置30分鐘NLT,以使樣品溫度達(dá)到平衡。關(guān)閉管子(M),并將管子(N)中的液體液位提高到標(biāo)記(E h 1)上方約8毫米。通過(guò)關(guān)閉管子(N)和打開(kāi)管子(M)將液體保持在該水平。打開(kāi)管子(N),并使用適當(dāng)?shù)挠?jì)時(shí)設(shè)備,測(cè)量液體水平從標(biāo)記(E h 1)下降到標(biāo)記(F h 2)所需的時(shí)間。[注意- 小流動(dòng)時(shí)間應(yīng)為200 s。]
校準(zhǔn): 使用已知粘度的適當(dāng)粘度標(biāo)準(zhǔn)液在測(cè)試溫度下校準(zhǔn)每個(gè)粘度計(jì),以確定粘度計(jì)常數(shù)k。校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品的粘度值應(yīng)包含樣品液的預(yù)期粘度值。
計(jì)算粘度計(jì)常數(shù)k,單位為mm 2 / s 2:
k =/(× t)
| = | =液體的已知粘度(mPa·s) |
| = | =液體密度(g / mL) |
? | = | =液體從上標(biāo)記到下標(biāo)記的流動(dòng)時(shí)間 |
計(jì)算樣品流體的運(yùn)動(dòng)粘度和牛頓粘度: 選擇毛細(xì)管粘度計(jì),使流動(dòng)時(shí)間t, 是NLT 200 s,并且運(yùn)動(dòng)能量校正通常小于1%。如果已知粘度常數(shù)k,則使用以下公式從流動(dòng)時(shí)間t,以s為單位,以mm 2 / s 為單位計(jì)算運(yùn)動(dòng)粘度,v。
v = k × t
如果在粘度測(cè)量溫度下已知流體的密度,則可以計(jì)算牛頓粘度,以mPa·s為單位:
= v ×
| = | =液體密度(g / mL) |
被檢查流體的流動(dòng)時(shí)間是NLT連續(xù)三個(gè)測(cè)定的平均值。如果三個(gè)讀數(shù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%RSD)的百分比為NMT 2.0%,則結(jié)果有效。
更改為:
•方法二。 簡(jiǎn)單的U型管(或Ostwald型) 毛細(xì)管粘度計(jì)
儀器: 可以用 一個(gè)簡(jiǎn)單的U型管 毛細(xì)管粘度計(jì)(圖2)。
圖2。 簡(jiǎn)單的U型管(或Ostwald型) 毛細(xì)管粘度計(jì)。
中的變量和行號(hào)定義為:
1號(hào)線 | = | = 管中的上標(biāo)記 |
V | = | = 給定的液體量(m 3) |
2號(hào)線 | = | = 管中的下標(biāo)記 |
大號(hào) | = | = 毛細(xì)管長(zhǎng)度(m) |
可以使用其他粘度計(jì),例如改良的Ostwald型毛細(xì)管粘度計(jì)1,條件是精度和精密度應(yīng)為使用本章所述粘度計(jì)獲得的NLT。
步驟: 在試管中填充一定量的樣品,以適合所使用的粘度計(jì)或按照制造商的說(shuō)明進(jìn)行操作。使用的液體量應(yīng)確保當(dāng)通過(guò)毛細(xì)管將液體吸入到上面的刻度時(shí),下部燈泡不會(huì)*排空。將試管放在垂直位置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。將粘度計(jì)浸入穩(wěn)定在各個(gè)專論中溫度的水或油浴中,并將溫度控制在±0.1以內(nèi),除非個(gè)別專著中另有規(guī)定。保持粘度計(jì)在垂直位置30分鐘NLT,以使樣品溫度達(dá)到平衡。使用吸力,通過(guò)毛細(xì)管向上抽吸流體,直到彎液面達(dá)到刻度為止。在填充管和毛細(xì)管都打開(kāi)到大氣壓的情況下,以秒為單位記錄液體從毛細(xì)管上標(biāo)記到下標(biāo)記流動(dòng)所需的時(shí)間(以秒為單位)。[注意- 小流動(dòng)時(shí)間應(yīng)為200 s。 ]
樣品流體的運(yùn)動(dòng)粘度和牛頓粘度的校準(zhǔn)和計(jì)算: 按照方法I的指示進(jìn)行。 對(duì)于某些簡(jiǎn)單的U型管毛細(xì)管粘度計(jì),請(qǐng)?jiān)谂c被測(cè)樣品液體相同的溫度下確定粘度計(jì)常數(shù)。
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