二手安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用儀相關(guān)知識(shí)
二手安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用儀將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液或氣固兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
儀器檢測(cè)限、分析物保存時(shí)間的重復(fù)性、數(shù)據(jù)的精密度、線性范圍等幾個(gè)方面,可通過(guò)系列濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液重復(fù)進(jìn)樣進(jìn)行驗(yàn)證,質(zhì)譜部分還可通過(guò)觀察校正氣的特征離子是否正常確認(rèn)儀器是否需要校正,通過(guò)核查證實(shí)儀器狀態(tài)良好時(shí)才能進(jìn)行樣品分析。
先將液體樣品注入進(jìn)樣器的加熱室中,加熱室迅速升溫使樣品瞬間蒸發(fā),在大流速的載氣的吹掃下,樣品與載氣迅速混合,混合氣通過(guò)分流口時(shí)大部分的混合氣體被排出而少量的混合氣體進(jìn)入色譜,進(jìn)行分析。
減少載氣中樣品的含量使其符合毛細(xì)管色譜進(jìn)樣量的要求,可以使樣品以較窄的帶寬進(jìn)入色譜柱。但這種進(jìn)樣方式只有1-5%的樣品可以進(jìn)入色譜柱,不適合樣品中痕量組分的分析。當(dāng)使用火焰離子化檢測(cè)器時(shí),分析的檢測(cè)限約為50ppm。在進(jìn)樣過(guò)程中,進(jìn)樣針將樣品注入加熱室時(shí),部分揮發(fā)性組分會(huì)損失掉,所以這種進(jìn)樣方式的分析重現(xiàn)性不高。
質(zhì)譜離子源的真空度在10-3Pa,而色譜柱出口壓力高達(dá)105Pa,接口的作用就是要使兩者壓力匹配。
擴(kuò)散速率與物質(zhì)分子量的平方成反比,與其分壓成正比,當(dāng)色譜流出物經(jīng)過(guò)分離器時(shí),小分子的載氣易從微孔中擴(kuò)散出去,被真空泵抽除,而被測(cè)物分子量大,不易擴(kuò)散則得到濃縮。
該接口是放空一部分色譜流出物,讓另一部分進(jìn)入二手安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用儀,通過(guò)不斷流入清洗氦氣,將多余流出物帶走。
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