簡介： 鹵族元素指周期系 Ⅶ A 族元素。包括氟（F）、氯（Cl）、 溴（Br）、碘（I）、砹（At），簡稱鹵素。它們在自然界 都以典型的鹽類存在 ，做為主要的成鹽元素。 氯元素與 鉀和鈉結(jié)合，能保持體液和電解質(zhì)的平衡，在人體中氯元 素濃度高的地方是腦脊髓液和胃中的消化液，氯的主要 來源是飲食中的食鹽（即氯化鈉），氯缺乏癥若攝入的食 鹽不足，體內(nèi)的氯元素水平就會下降。若通過飲食攝入的 氯元素太少，腎臟能對氯元素進(jìn)行再吸收，因此氯元素不 足的情況甚為罕見。但大量出汗、腹瀉和嘔吐會使人體失 去大量氯元素。氯主要用于化學(xué)工業(yè)尤其是有機(jī)合成工業(yè) 上，以生產(chǎn)塑料、合成橡膠、染料及其他化學(xué)制品或中間 體，還用于漂白劑、消毒劑、合成藥物等。 對于氯元素的檢測傳統(tǒng)手段為摩爾法、分光光度法和比濁 法，在現(xiàn)代的儀器分析中較多采用電位滴定法、微庫侖法 和離子色譜法，均具有*的檢測精度和靈敏度。在原 子光譜分析領(lǐng)域，ASTM、UOP 標(biāo)準(zhǔn)中已經(jīng)有極為成熟的 使用 XRF 熒光光譜法進(jìn)行氯元素檢測的應(yīng)用，在以 Ar 等 離子體為激發(fā)光源的發(fā)射光譜中，由于氯的電離電位為 12.968eV，較為接近 Ar 的電離電位 15.76eV，通常情況 下激發(fā)效率不高，以及氯元素的特征靈敏譜線處于真空紫 外區(qū)，因此較難獲得理想的檢測靈敏度。 實(shí)驗(yàn)采用 iCAP 7400 Plus Duo ICP-OES，以高傳輸效率固 態(tài)高頻發(fā)生器為激發(fā)光源，結(jié)合全波段同時讀取型中階梯 光柵二維分光系統(tǒng)和固態(tài)半導(dǎo)體檢測器，通過對分析譜線、 儀器參數(shù)、測量條件的優(yōu)化，詳細(xì)介紹了樣品中氯元素的 方法研究報(bào)告。

儀器參數(shù) • 測量儀器：iCAP 7400 Plus Duo • 測量方式：水平觀測 • 進(jìn)樣系統(tǒng)：中心管-石英 2.0 mm，霧化室-石英漩流，霧 化器-石英同心 • 等離子體參數(shù)：泵速-50 rpm，RF 功率-900 W，霧化 氣-0.50 L/mim 輔助氣-0.5 L/min；積分時間-2 seconds

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍：

2. 儀器檢出限（IDL）及方法定量限（MQL） 采用超純水做為空白溶液，以 10 次空白的 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn) 行儀器檢出限（IDL，mg/L）的計(jì)算，其中方法定量限以 10 次空白的 10 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差做為方法定量限（MQL，mg/L）：

3. 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)： 實(shí)驗(yàn)采用接近標(biāo)準(zhǔn)曲線中段濃度的樣品溶液，進(jìn)行連續(xù) 10 次目標(biāo)分析元素的測量，其數(shù)據(jù)結(jié)果如下： 

4. 儀器參數(shù)和條件論述： 在以 Ar 等離子體為激發(fā)光源的發(fā)射光譜中，影響高電離電 位 Cl（12.968e V）元素靈敏度的主要因素包括兩個方法： 一是激發(fā)功率，主要取決于高頻發(fā)生器設(shè)計(jì)；二是特征波長 和采集條件，主要取決光學(xué)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)及檢測器功能。 對于高頻部分，iCAP 7400 Plus Duo 采用低電磁輻射背景 的 27.12 MHz 發(fā)生器，確保等離子體中心通道內(nèi)具有 高的原子 / 離子蒸氣密度，進(jìn)面獲得的信噪比，另外， 直接耦合的固態(tài)發(fā)生器設(shè)計(jì)，保證等離子體耦合效率大于 78% 以上和優(yōu)于 0.1% 的功率穩(wěn)定性，輸出功率范圍可達(dá) 750-1600 W，以保證高電離電位元素獲得較高的激發(fā)效 率；對于特征波長，中階段光柵二維的光學(xué)系統(tǒng)提供了較 寬的波長范圍（166 nm-847 nm），在檢測器功能方面， CID *的像素尋址讀取功能 RAI 和非破壞式讀取 NDRO 功能設(shè)計(jì)，為 Cl 元素在近紅外光譜區(qū)域特征譜線的使用 提供了的數(shù)據(jù)信號采集條件，通過實(shí)際全譜圖對像素 點(diǎn)優(yōu)化，實(shí)驗(yàn)中 Cl 822.174 nm 使用了 9×1 像素陣列、 Cl 842.825 nm 使用了 7×2 像素陣列，從而有效避免 Ar 等離子體的光譜背景干擾，這是以行轉(zhuǎn)移為讀出方式的 CCD 等電荷耦合檢測器所無法實(shí)現(xiàn)的。

結(jié)論： 實(shí)驗(yàn)使用 賽默飛 iCAP 7400 Plus Duo ICP-OES， 通過優(yōu)化儀器參數(shù)條件、選擇合理優(yōu)化檢測器信號采集條 件，應(yīng)用波長高于 820 nm 以上的近紅外光譜區(qū)特征譜線， 得到儀器檢出限水平優(yōu)于 80 mg/L 以下，對于實(shí)驗(yàn)溶液中 有效檢出的氯含量其 10 次測量精密度能夠控制在 1% 以 內(nèi)，可以滿足特定樣品中較高濃度氯元素的測量需求，并 在大程度上保證測量結(jié)果的可靠性和重復(fù)性。