隨著水污染的日益嚴(yán)重,對(duì)水質(zhì)的檢測(cè)也越來越重要。在對(duì)水質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)之前,水樣的采集和保存是*的步驟
水樣保存方法
1.冷藏或冷凍保存法
冷藏或冷凍的作用是抑制微生物活動(dòng),減緩物理揮發(fā)和化學(xué)反應(yīng)速率。
2.加入化學(xué)試劑保存法
(1)加入生物抑制劑:如在測(cè)定氨氮、硝酸鹽氮、化學(xué)需氧量的水樣中加入HgCI2,可抑制生物的氧化還原作用;對(duì)測(cè)定酚的水樣,用H3PO4調(diào)至pH為4,加入適量CuSO4,即可抑制苯酚菌的分解活動(dòng)。
(2)調(diào)節(jié)pH:測(cè)定金屬離子的水樣常用HN03溶液酸化至pH為1~2,既可防止重金屬離子水解沉淀,又可避免金屬被器壁吸附;測(cè)定或揮發(fā)酚的水樣中加入NaOH溶液調(diào)pH至12,使之生成穩(wěn)定的酚鹽等。
(3)加入氧化劑或還原劑:如測(cè)定汞的水樣需加入HNO3(至pH<1)和K2Cr2O7(0.5 g/L),使汞保持高價(jià)態(tài);測(cè)定硫化物的水樣,加入抗壞酸,可以防止硫化物被氧化;測(cè)定溶解氧的水樣則需加入少量MnSO4溶液和KI溶液固定(還原)溶解氧等。
應(yīng)當(dāng)注意,加入的保存劑不能干擾以后的測(cè)定;保存劑的純度是優(yōu)級(jí)純,還應(yīng)做相應(yīng)的空白試驗(yàn),對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正。
水樣的保存期與多種因素有關(guān),如組分的穩(wěn)定性、濃度、水樣的污染程度等。表2-2列出了部分測(cè)定項(xiàng)目水樣的保存方法和保存期。
表2-2部分測(cè)定項(xiàng)目水樣的保存方法和保存期(摘自HJ 493-2009)
注:表中P表示聚乙烯瓶(桶),G表示硬質(zhì)玻璃瓶,BG表示硼硅酸鹽玻璃瓶。
在《水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》( HJ 493-2009)中,還規(guī)定了測(cè)定放射學(xué)分析等水樣的保存方法。
3. 水樣的過濾或離心分離
如欲測(cè)水樣中某組分的全量,充分搖勻后取樣測(cè)定。如果測(cè)定可濾(溶解)態(tài)組分含量,所采水樣應(yīng)用0.45 um微孔濾膜過濾,除去藻類和細(xì)菌,提高水樣的穩(wěn)定性,有利于保存。如果測(cè)定不可濾態(tài)的金屬時(shí),應(yīng)保留過濾水樣用的濾膜備用。對(duì)于泥沙型水樣,可用離心方法處理。對(duì)含有機(jī)質(zhì)多的水樣,可用濾紙或砂芯漏斗過濾。用自然沉降后取上清液的方法測(cè)定可濾態(tài)組分是不恰當(dāng)?shù)摹?/span>
7、水樣運(yùn)輸注意事項(xiàng)
(防震、防污、保溫)水樣采集后,必須盡快送回實(shí)驗(yàn)室。根據(jù)采樣點(diǎn)的地理位置和測(cè)定項(xiàng)目長(zhǎng)可保存時(shí)間,選用適當(dāng)?shù)倪\(yùn)輸方式,并做到以下兩點(diǎn):
1.為避免水樣在運(yùn)輸過程中震動(dòng)、碰撞導(dǎo)致?lián)p失或沾污,將其裝箱,并用泡沫塑料或紙條擠緊,在箱頂貼上標(biāo)記。
2.需冷藏的樣品,應(yīng)采取致冷保存措施;冬季應(yīng)采取保溫措施,以免凍裂樣品瓶。
8、水樣預(yù)處理的目的及原則
提高分析的靈敏度、消除干擾。
消解的目的:破壞有機(jī)物,溶解懸浮性固性,將各種價(jià)態(tài)的欲測(cè)元素氧化成單一高價(jià)態(tài)或轉(zhuǎn)變成易于分離的無機(jī)化合物。
濕式消解與干式消解區(qū)別:濕式消解法用液體或液體與固體混合物作氧化劑,在一定溫度下分解樣品中的有機(jī)質(zhì);干式消解是進(jìn)行金屬離子或無機(jī)離子測(cè)定時(shí),通過高溫灼燒去除有機(jī)物,將灼燒后的殘?jiān)孟跛峄螓}酸溶解,濾于容量瓶中再進(jìn)行測(cè)定。
富集與分離的目的:當(dāng)水樣中的欲測(cè)組分含量低于分析方法的檢測(cè)*須進(jìn)行富集;當(dāng)有共存干擾組分時(shí)就必須分離。
氣提:使一個(gè)氣體介質(zhì)破壞原氣液兩相平衡而建立一種新的氣液平衡狀態(tài),使溶液中的某一組分由于分壓降低而解吸出來,從而達(dá)到分離物質(zhì)的目的。
(1)蒸餾法是利用水樣中各污染組分具有不同的沸點(diǎn)而使其彼此分離的方法。測(cè)定水樣中的揮發(fā)酚、氟化物時(shí),均需先在酸性介質(zhì)中進(jìn)行預(yù)蒸餾分離。
(2)萃取法是基于物質(zhì)在不同的溶劑相中分配系數(shù)不同,而達(dá)到組分的富集與分離。用分光光度法測(cè)定。
(3)吸附是利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或數(shù)種組分吸附于表面,以達(dá)到分離的目的。常用的吸附劑有活性炭、氧化鋁、分子篩、大網(wǎng)狀樹脂等。
(4)離子交換是利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。離子交換劑可分為無機(jī)離子交換劑和有機(jī)離子交換劑,目前廣泛應(yīng)用的是有機(jī)離子交換劑,即離子交換樹脂。
(5)共沉淀的原理是表面吸附、形成混晶、異電核膠態(tài)物質(zhì)相互作用。形成硫酸銅沉淀
福意聯(lián)水樣冷藏箱參數(shù):
型號(hào):FYL-YS-50LK 溫度:4~38℃ 外型尺寸:430×480×510mm
型號(hào):FYL-YS-100L 溫度:4~38℃ 外型尺寸:480×490×840mm
型號(hào):FYL-YS-138L 溫度:4~38℃ 外型尺寸:540×550×840mm
型號(hào):FYL-YS-150L 溫度:2~48℃ 外型尺寸:595×570×865mm
型號(hào):FYL-YS-230L 溫度:2~48℃ 外型尺寸:595×590×1215mm
型號(hào):FYL-YS-280L 溫度:2~48℃ 外型尺寸:595×570×1445mm
型號(hào):FYL-YS-310L 溫度:2~48℃ 外型尺寸:595×695×1315mm
型號(hào):FYL-YS-430L 溫度:2~48℃ 外型尺寸:595×680×1805mm
型號(hào):FYL-YS-151L 溫度:0~100℃ 外型尺寸:595×565×860mm
型號(hào):FYL-YS-281L 溫度:0~100℃ 外型尺寸:595×565×1440mm
型號(hào):FYL-YS-431L 溫度:0~100℃ 外型尺寸:595×675×1795mm
型號(hào):FYL-YS-828L 溫度:2~48℃ 外型尺寸:1265×680×1830mm
型號(hào):FYL-YS-1028L 溫度:2~48℃ 外型尺寸:1265×680×2150mm
車載樣品低溫保存設(shè)備參數(shù):
福意聯(lián)-20℃~10℃低溫系列:FYL-YS-30L/45L/60L/108L/178L/258L
福意聯(lián)-12℃~10℃直流系列:FYL-YS-18L/50LL/100LL
水樣冷藏箱案例圖片
車載樣品低溫保存設(shè)備圖片:
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