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ICP光譜儀在進(jìn)行壓片法實(shí)驗(yàn)時有哪些事項(xiàng)需要注意
ICP光譜儀的主要性能指標(biāo)是檢出限、短時間穩(wěn)定性、長時間穩(wěn)定性和儀器分辯率，測試這些指標(biāo)需要幾乎一整天的時間，好在這些指標(biāo)在儀器安裝調(diào)試時是必需要做的，考察儀器時，可以著重查看現(xiàn)有同類型儀器的實(shí)際驗(yàn)收報告，以證實(shí)所考察儀器的性能指標(biāo)。需要說明的是所有這些指標(biāo)是以簡單水溶液標(biāo)準(zhǔn)(1-10ppm)和空白溶液來測試并理論計算所得，加上部分廠家為表現(xiàn)其優(yōu)良的指標(biāo)，在儀器設(shè)計上采用了一些手腳，以獲得不同條件下各自的佳指標(biāo)。這些指標(biāo)與實(shí)際分析時的性能往往有較大的差距，因?yàn)閷?shí)際樣品中會存在大量的基體，而產(chǎn)生一定的干擾和基體效應(yīng)，人們期望的是在好的分辯率下獲得好的靈敏度和穩(wěn)定性。因此考察儀器時，除了要關(guān)心儀器的指標(biāo)外，更應(yīng)重視儀器在實(shí)際樣品分析中所表現(xiàn)的真實(shí)性能?？疾靸x器時，通?？蛇x用能反映用戶實(shí)際樣品情況的某些標(biāo)準(zhǔn)樣品來進(jìn)行考核，考核樣品應(yīng)能盡量展現(xiàn)儀器的性能，有微量、痕量元素(特別是遠(yuǎn)紫外譜線P、S)-以反映儀器的實(shí)際檢出限和分辯率；又有主量元素-以反映全譜任意選擇的靈活性、線性和穩(wěn)定性。
ICP光譜儀進(jìn)行壓片法操作時的注意事項(xiàng)
ICP光譜儀是現(xiàn)在化學(xué)深入研究中較為常見的一款設(shè)備，它一般由光源、分束器或干涉儀、探測器以及計算機(jī)信息處理系統(tǒng)這幾個部分組成。在用光譜儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究的時候壓片法是比較常用的一種實(shí)驗(yàn)方法，而壓片法在實(shí)驗(yàn)時有一些事項(xiàng)需要注意。
1、取量一般是靠經(jīng)驗(yàn)因此需要平常反復(fù)練習(xí)
用ICP光譜儀檢定的時候多采用壓片法，但是由于壓片法每次需要的量非常少，使用天平秤都很難準(zhǔn)確計算出重量，因此要求實(shí)驗(yàn)人員對用量的把握非常準(zhǔn)確。一般用光譜儀進(jìn)行壓片法實(shí)驗(yàn)的時候如果用量太大，那么強(qiáng)的吸收峰的透過率就會接近零，而如果用量太少那么強(qiáng)的吸收峰透光度就會低于標(biāo)準(zhǔn)。因此建議實(shí)驗(yàn)者可以多次采用備用品進(jìn)行手感訓(xùn)練，根據(jù)不同樣品的吸收特點(diǎn)調(diào)整取樣量，以求實(shí)驗(yàn)時能得到準(zhǔn)確的結(jié)果。否則在用ICP光譜儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的過程中會由于量的不準(zhǔn)確而反復(fù)多次的添加或是減少用量，耽誤實(shí)驗(yàn)的時間。
2、實(shí)驗(yàn)的樣品要求保持干燥否則會影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果
用中光譜儀進(jìn)行壓片法實(shí)驗(yàn)的時候?qū)τ跍y定樣用品的干燥度有*的要求，一般建議將樣品研細(xì)之后放入光譜儀的紅外燈下進(jìn)行烘干，保證樣品干燥。然后將樣品裝入磨具中與真空泵連接再次抽真空吸收掉水分，此時樣品屬于接近干燥狀態(tài)可以進(jìn)行試驗(yàn)，否則樣片中的水會影響片子的透明度。
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