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一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的ICP-MS儀器結(jié)構(gòu)是什么樣的
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)是一種將ICP技術(shù)和質(zhì)譜結(jié)合在一起的分析儀器。由于分析速度快、線(xiàn)性范圍寬、可多元素測(cè)定、檢出限低等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛地應(yīng)用于生物與醫(yī)學(xué)、環(huán)境與食品、地質(zhì)、化學(xué)反應(yīng)的機(jī)理研究、鋼鐵、同位素比測(cè)定、核材料、貴金屬和高純物質(zhì)分析等領(lǐng)域。
一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的ICP-MS儀器分為三個(gè)基本部分：
一、ICP（樣品引入系統(tǒng)，離子源）
1、樣品引入系統(tǒng)
ICP要求所有樣品以氣體、蒸汽和細(xì)霧滴的氣溶膠或固體小顆粒的形式進(jìn)入中心通道氣流中。針對(duì)于不同樣品性狀，有多種引入方式。
1）流動(dòng)注射進(jìn)樣特點(diǎn)：樣品用量少，對(duì)溶液TDS和粘度要求不高，設(shè)備簡(jiǎn)單靈活；
2）電熱蒸發(fā)直接進(jìn)樣特點(diǎn)：進(jìn)樣量少，傳輸率高（＞60%），可預(yù)先去除溶劑，可預(yù)先去除基體；
3）氫化物發(fā)生進(jìn)樣特點(diǎn)：接近于100%的傳輸率，與溶液基體充分分離，具有預(yù)富集的效果；
4）激光燒蝕法進(jìn)樣特點(diǎn)：原位無(wú)損分析，重現(xiàn)性好，線(xiàn)性范圍寬，適用于多種樣。（包括鋼鐵、陶瓷、礦物、核材料、食品等）。
2、離子源：
ICP-MS 是以電感耦合等離子體作為離子源。等離子體指的是含有一定濃度陰陽(yáng)離子，能夠?qū)щ姷臍怏w混合物。在等離子體中，陰陽(yáng)離子的濃度是相同的，凈電荷為零。通常用氬形成等離子體。氬離子和電子是主要導(dǎo)電物質(zhì)，一般溫度可以達(dá)到10,000K。等離子體是一種電荷放電，而不是化學(xué)火焰！
二、接口（采樣錐，截取錐）
接口是整個(gè)ICP-MS系統(tǒng)最關(guān)鍵的部分。其功能是將等離子體中的離子有效傳出到質(zhì)譜。在質(zhì)譜和等離子體之間存在溫度、壓力和濃度的巨大差異,前者要求在高真空和常溫條件下工作(質(zhì)譜技術(shù)要求離子在運(yùn)動(dòng)中不產(chǎn)生碰撞),而后者則是在常壓下工作。
1、采樣錐：作用是把來(lái)自等離子體中心通道的載氣流，即離子流大部分吸入錐孔，進(jìn)入第一級(jí)真空室。采樣錐通常由Ni、Al、Cu、Pt等金屬制成，Ni錐使用最多。
2、截取錐：作用是選擇來(lái)自采樣錐孔的膨脹射流的中心部分，并讓其通過(guò)截取錐進(jìn)入下一級(jí)真空。截取錐安裝在采樣錐后，并與其在同軸線(xiàn)，兩者相距6-7mm，通常也由鎳材料制成，截取錐通常比采樣錐的角度更尖一些，以便在尖口邊緣形成的沖擊波最小。
三、質(zhì)譜儀（離子聚焦系統(tǒng)，四級(jí)桿過(guò)濾器，離子檢測(cè)器）
1、離子聚焦系統(tǒng)：
ICP-MS的離子聚焦系統(tǒng)與原子發(fā)射或吸收光譜中的光學(xué)透鏡一樣起聚焦作用,但聚焦的是離子,而不是光子。透鏡材料及聚焦原理基于靜電透鏡。整個(gè)離子聚集系統(tǒng)由一組靜電控制的金屬片或金屬筒或金屬環(huán)組成,其上施加一定值電壓。其原理是利用離子的帶電性質(zhì),用電場(chǎng)聚集或偏轉(zhuǎn)牽引離子,將離子限制在通向質(zhì)量分析器的路徑上,也就是將來(lái)自截取錐的離子聚焦到質(zhì)量過(guò)濾器。而光子以直線(xiàn)傳播，中性粒子不受電場(chǎng)牽引，因而可以離軸方式偏轉(zhuǎn)或采用擋板、90°轉(zhuǎn)彎等方式，拒絕中性原子并消除來(lái)自ICP的光子通過(guò)。
2、四極桿濾質(zhì)器：
四極桿的工作原理是基于在四根電極之間的空間產(chǎn)生一個(gè)隨時(shí)間變化的特殊電場(chǎng)，只有給定質(zhì)荷比(m/z)的離子才能獲得穩(wěn)定的路徑而通過(guò)極棒, 從其另一端出射。其離子將被過(guò)分偏轉(zhuǎn),與極棒碰撞, 并在極棒上被中和而丟失。四極桿是一個(gè)順序質(zhì)量分析器, 必須依次對(duì)目標(biāo)質(zhì)量進(jìn)行掃描,并在一個(gè)測(cè)量周期內(nèi)采集離子。其掃描速度很快,大約每100毫秒可掃描整個(gè)元素覆蓋的質(zhì)量范圍。
3、離子檢測(cè)器：
四極桿系統(tǒng)將離子按質(zhì)荷比分離后最終引入檢測(cè)器,。檢測(cè)器將離子轉(zhuǎn)換成電子脈沖,然后由積分線(xiàn)路計(jì)數(shù)。電子脈沖的大小與樣品中分析離子的濃度有關(guān)。通過(guò)與己知濃度的標(biāo)準(zhǔn)比較,實(shí)現(xiàn)未知樣品的痕量元素的定量分析。
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