裂解氣相色譜法(簡(jiǎn)稱PYGC)是在熱裂解和氣相色譜儀兩種技術(shù)基礎(chǔ)上發(fā)展起來的。
熱裂解是在熱能的作用下,物質(zhì)發(fā)生的化學(xué)降解過程;
熱裂解可分為應(yīng)用裂解和分析裂解兩大類。在分析化學(xué)領(lǐng)域中應(yīng)用PYGC使一些分子量較大、結(jié)構(gòu)復(fù)雜、難揮發(fā)性物質(zhì)得到分離和鑒定,稱為分析裂解。
2.熱裂解氣相色譜儀分析原理
熱裂解氣相色譜法是在一定的條件下高分子及非揮發(fā)性有機(jī)物遵循一定的規(guī)律裂解,即特定的樣品能夠產(chǎn)生特征的裂解產(chǎn)物及產(chǎn)物分布,據(jù)此可對(duì)原樣品進(jìn)行表征。把待測(cè)樣品置于熱裂解器中,在嚴(yán)格控制條件下快速加熱,使之快速分解稱為可揮發(fā)性的小分子產(chǎn)物,然后將裂解產(chǎn)物送入氣相色譜儀毛細(xì)管色譜柱中分離,通過對(duì)裂解產(chǎn)物的定性和定量分析以及和裂解溫度、裂解時(shí)間等操作條件的關(guān)系,可以研究裂解產(chǎn)物和原樣品組成、結(jié)構(gòu)和物化性能關(guān)系,并可以研究裂解機(jī)理和反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。
PYGC是一個(gè)樣品破壞性的儀器分析方法,它的主要研究對(duì)象天然和合成高聚物、生物大分子、地質(zhì)有機(jī)大分子和不揮發(fā)性有機(jī)物。
3. 熱裂解氣相色譜儀性能特點(diǎn)
(1)分離效率高;
(2)靈敏度高,樣品用量少,減少環(huán)境污染;
(3)分析速度快,信息量大;
(4)適合于各種形態(tài)樣品分析;
(5)儀器設(shè)備操作簡(jiǎn)單,便于普及應(yīng)用;
(6)除可以和各品牌型號(hào)氣相色譜儀聯(lián)用外,可與各種光譜儀聯(lián)用。
4. 熱裂解氣相色譜法局限性
(1)對(duì)大量裂解產(chǎn)物的鑒定比較麻煩,不過,隨著科技發(fā)展,自動(dòng)熱裂解儀的生產(chǎn)應(yīng)用得到解決實(shí)現(xiàn)。
(2)譜圖特征不能*反映樣品的組成和結(jié)構(gòu),因色譜柱流出的產(chǎn)物只是熱穩(wěn)定的、分子量小的一些碎片,這在研究結(jié)構(gòu)和降解機(jī)理時(shí)往往導(dǎo)致重要信息的丟失,因此,只有將熱裂解和其他適當(dāng)?shù)姆治黾夹g(shù)配合使用,才能充分發(fā)揮其作用。