前言
自20世紀(jì)中后期以來,我國各地區(qū)均有不同程度的碘缺乏病流行,但隨著人民生活水平日益提高,對含碘量高的海產(chǎn)品攝入顯著提升,部分地區(qū)卻出現(xiàn)碘過量危害。嬰幼兒配方食品是嬰幼兒攝入碘的主要來源,GB 10765、GB 10767規(guī)定了其中的碘含量要求。
氣相色譜法作為乳品中碘分析方法之一,其前處理涉及到沉淀、衍生、提取等多個(gè)復(fù)雜步驟,導(dǎo)致方法精密度較差,且分析速度較慢,讓許多相關(guān)分析工作者苦不堪言。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)因靈敏度高、動(dòng)態(tài)線性范圍寬、可多元素同時(shí)分析和穩(wěn)定性好等特點(diǎn),逐漸適用于嬰幼兒配方食品中碘元素分析。在最新的食品中碘的測定國標(biāo)方法GB 5009.267-2020中,ICP-MS法簡單、高效,且適合所有類型食品中碘的分析,被推薦為第一法。
本文以SUPEC 7000型ICP-MS為例,提供奶粉中碘元素檢測分析的新方案。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器參數(shù)
結(jié)果和討論
標(biāo)準(zhǔn)曲線
在氦氣碰撞模式下,SUPEC 7000能有效消除復(fù)雜基體的干擾,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好,R2值大于0.999。
檢出限
以0.2g取樣量計(jì)算,本方法的檢出限為0.0006 mg/kg,遠(yuǎn)低于國標(biāo)規(guī)定的0.01mg/kg。
測定結(jié)果
選取GBW10017a(GSB-8a)奶粉標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行分析,結(jié)果顯示,奶粉標(biāo)準(zhǔn)品測定值與參考值能很好地吻合,表明分析結(jié)果具有很高的準(zhǔn)確度。
加標(biāo)回收率與精密度
對3個(gè)品牌的商品奶粉進(jìn)行加標(biāo)和精密度實(shí)驗(yàn),其加標(biāo)回收率均在94%~98%之間,RSD值均小于1%,進(jìn)一步驗(yàn)證了分析方法具有很好的準(zhǔn)確度和精密度
內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性
在總時(shí)長約為2小時(shí)的長期測試中,對于不同基體的奶粉樣品,內(nèi)標(biāo)回收率始終保持在87%~109%之間,表明儀器具有良好的內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性。
結(jié)論
SUPEC 7000型ICP-MS在分析奶粉樣品過程中展現(xiàn)出了很好的準(zhǔn)確度、精密度和穩(wěn)定性,且該測試方法簡便易行,真實(shí)可靠,*能勝任新國標(biāo)GB 5009.267-2020所規(guī)定的對食品中碘元素的測試要求。
相關(guān)產(chǎn)品
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