一、 概述
由于玻璃的內(nèi)能較同組成的晶體為高,所以玻璃處于介穩(wěn)狀態(tài),在一定條件下存在著自發(fā)地析出晶體的傾向。這種出現(xiàn)晶體的現(xiàn)象叫做析晶,又稱失透或反玻璃化。
測(cè)定玻璃析晶性能就是指測(cè)定玻璃的析晶溫度范圍,上限和下限以及在該溫度范圍內(nèi)玻璃的析晶程度,根據(jù)測(cè)定結(jié)果可以制定合理的溶制,成形和熱加工制度,從而避免析晶的產(chǎn)生,得到透明而理想的玻璃制品。該儀器設(shè)備采用梯度爐法測(cè)定玻璃的析晶性能,廣泛應(yīng)用于工廠、學(xué)校、科研單位用于分析測(cè)試玻璃等非金屬材料的析晶性能。對(duì)掌握其生產(chǎn)工藝,成形具有指導(dǎo)性作用。
二、 儀器主要技術(shù)參數(shù)
1、 儀器使用高溫度極限1300℃,常用溫度1000,1250℃
2、 爐膛大?。?/span>Φ60/Φ50mm,長(zhǎng)1000mm,加溫區(qū)長(zhǎng)400mm,材質(zhì)為99.99%剛玉材質(zhì)(耐溫達(dá)1700℃)
3、 保溫層:筒體保溫層厚度不小于100mm,端面保溫層不小于100mm,材質(zhì)為多莫來(lái)石纖維,耐溫達(dá)1600℃
4、 升溫速率:可人工設(shè)置0~15℃/min
5、 爐膛功率:不小于6KW
6、 熱電偶分度號(hào)為:K分度,S分度號(hào)
7、 進(jìn)料方式為手動(dòng)進(jìn)料,從低溫端進(jìn)料,觀察孔Φ60mm
8、溫度梯度:1000~1300℃,20℃/cm
低溫端50℃/cm
三、 儀器的組成及操作方法
1、儀器分爐體部分和電控部分組成,結(jié)構(gòu)示意圖如圖一
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爐管 保溫層 加熱絲 瓷舟 移動(dòng)測(cè)量熱電偶 控溫梯度熱電偶 支架 電控器
2、試樣的制備:玻璃析晶最初出現(xiàn)在相界面上,例如:容器的邊緣,氣泡,結(jié)石和條紋的界面上,因此作為試樣不得存在上述缺陷。容器的壁盡可能光滑,試樣和容器應(yīng)清潔,以免引入雜質(zhì)而誘導(dǎo)析晶。
3、試樣的形狀:棒狀或條狀。盛放容器為瓷舟或特制耐火粘土槽。
4、由控溫儀表518P設(shè)定好控溫,升溫曲線。詳見(jiàn)518P說(shuō)明書(shū)
5、電爐升溫啟動(dòng),使?fàn)t內(nèi)固定熱電偶示值達(dá)到所設(shè)定溫度。如1000℃,并保持恒定30min后開(kāi)始測(cè)溫。
6、將移動(dòng)熱電偶(先插到爐內(nèi)中心位置),每次外移10mm,停留約5min,讀出其溫度值
7、根據(jù)所測(cè)得的數(shù)據(jù),繪制出爐管全長(zhǎng)的溫度分布曲線??v坐標(biāo)為溫度值,橫坐標(biāo)為爐管長(zhǎng)度
8、將裝有試樣的容器小心推入爐管中合適的溫度部位,并記錄容器在爐管中的準(zhǔn)確位置
9、由控溫裝置進(jìn)行恒溫2h控制
10、達(dá)到保溫時(shí)間后切斷電源迅速將載有試樣的容器取出在空氣中冷卻
11、在金相顯微鏡下(×60)檢視容器中心部位試樣在高溫下開(kāi)始析出的位置,并定出爐管總的相應(yīng)位置,再根據(jù)梯溫曲線查出對(duì)應(yīng)的溫度,即為析出上限溫度
12、將析晶試樣磨片在偏光顯微鏡下鑒定析晶種類
13、由11確定瓷舟內(nèi)玻璃析晶起止位置,對(duì)照梯溫曲線得出析晶上限,下限溫度和析晶溫度范圍。根據(jù)析出程度劃出整個(gè)析晶溫度范圍內(nèi)的析晶等級(jí),由圖解方法劃定1~5級(jí)
1:無(wú)析晶 2:表面薄層析晶(約0.1mm) 3:表面較厚析晶
4:內(nèi)部有個(gè)別小晶體 5:全部析出
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四、維修及注意事項(xiàng)
1:溫度儀表的輸入端信號(hào)必須與熱電偶得分度號(hào)相對(duì)應(yīng),否則測(cè)試的溫度不是真實(shí)溫度。
2:電流指示為零,有可能熱絲燒斷,保險(xiǎn)燒斷,用萬(wàn)用表電阻擋測(cè)試電爐兩端是否有電阻。
3:開(kāi)機(jī)電流過(guò)大,有可能可控硅短路,更換可控硅。
4:開(kāi)機(jī)電流過(guò)大或電流為另,電壓最大值,檢查控溫儀表可控硅控制極是否開(kāi)路。
5:電爐兩端的絕緣電阻應(yīng)足夠大,定期檢查。
6:儀表參數(shù)的調(diào)整應(yīng)由專業(yè)人員操作,參數(shù)調(diào)整應(yīng)查看說(shuō)明書(shū)。
五、備件及附件
1:爐體 一套
2:控制箱 一套
3:支架 一套
4:控溫?zé)犭娕?span> 一只
5:監(jiān)測(cè)熱偶 兩只
6:式樣瓷舟 一只
7:剛玉管(帶加熱絲) 一套
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