手機版
化工儀器網(wǎng)手機版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關(guān)注視頻號
對非甲烷總烴進行測定，每個步驟都不能馬虎
非甲烷總烴的測定步驟將氣體樣品直接注入具有氫火焰離子化檢測器(FID)的氣相色譜儀，分別在總烴柱和甲烷柱上測定總烴和甲烷的含量，兩者之差即為非甲烷總烴的含量。同時以除烴空氣代替樣品，測定樣在總烴柱上的響應(yīng)值，以扣除樣品中氧對總烴測定的干擾。
首先需要明確的是，由于實際樣品中總烴可能包含的有機物類型多種多樣，因此不可能有某一種標準氣體包含了所有可能的有機物，因此在實際分析中，標準規(guī)定使用甲烷標氣作為總烴測定的替代標氣。
2.1 確定目標峰保留時間
分別在總烴柱和甲烷柱上分析甲烷標氣，在甲烷柱上分析除烴空氣，確定目標峰(總烴、甲烷、甲烷柱上的氧峰)保留時間。如果出峰過快或者過慢可以進行調(diào)整。
2.2 樣品預(yù)調(diào)試
2.2.1 總烴柱上氧峰預(yù)調(diào)試
在使用甲烷標準氣體進行總烴分析時候，由于甲烷標氣的背景氣是氮氣，色譜峰*由甲烷產(chǎn)生；但是在實際樣品分析中，樣品中除了會含有烴類、氮氣之外，還會含有氧氣；由于氧氣會在FID上產(chǎn)生干擾信號，因此實際樣品的色譜峰由烴類+氧氣共同產(chǎn)生。為了避免實際樣品測定總烴過程中氧氣的干擾，因此需要使用除烴空氣在總烴柱上測定氧氣的響應(yīng)(氧峰)，并在實際樣品測定過程中將氧氣響應(yīng)值扣除。
2.2.2 甲烷柱上氧峰和甲烷分離度預(yù)調(diào)試
非甲烷總烴測定時，甲烷柱一般為GDX-502或者GDX-104，實際樣品在甲烷柱上分析時，由于樣品中含有氧氣和甲烷(甚至更多的烴類)，均要求氧氣和甲烷在甲烷柱上分離良好，避免氧峰和甲烷峰重合或者分離不佳，影響甲烷柱上的甲烷定量。因此，需要使用室內(nèi)空氣(實際樣品)對甲烷柱分離條件進行預(yù)調(diào)試(做標準曲線使用的甲烷標氣中不含氧氣，不能看出氧氣和甲烷的分離效果，如果預(yù)先做了甲烷標準曲線而未注意實際樣品中氧氣和甲烷的分離度，會造成甲烷定量不準)。
2.3 分析甲烷標氣，繪制標準曲線
預(yù)調(diào)試結(jié)束之后，分別在總烴柱和甲烷柱上分析甲烷標氣，測定總烴標準曲線和甲烷標準曲線。
在標準文本中一般要求使用標準曲線法(外標法)進行校準和定量，因此需要配置不同濃度的標氣。配置不同濃度的標氣系列，可以選用動態(tài)氣體稀釋儀，或者直接向有資質(zhì)生產(chǎn)商定制，但多數(shù)情況下需要采用逐級稀釋的方法進行手動配置。
2.4 測定氧峰
使用除烴空氣或者零級空氣發(fā)生器，按照繪制總烴標準曲線的分析條件，測定除烴空氣在總烴柱上的氧峰面積。
2.5 分析和測定實際樣品；
按照與繪制標準曲線相同的操作步驟和分析條件，測定實際樣品的總烴和甲烷峰面積；總烴面積應(yīng)當扣除2.4中除烴空氣在總烴柱上的氧峰面積后參與各自標準曲線的計算。
以上是非甲烷總烴測定的全部過程。測定過程中總烴柱上除烴空氣氧峰面積的調(diào)節(jié)，以及甲烷柱上實際樣品氧峰和甲烷峰的分離往往較為困難，比較耗費時間，需要按照一定的規(guī)律耐心調(diào)節(jié)。
相關(guān)產(chǎn)品
免責聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責，不承擔此類作品侵權(quán)行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負版權(quán)等法律責任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購中心