中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 33087—2016

儀器分析用高純水規(guī)格及試驗(yàn)方法

Ultra pure water for instrumental analysis specification and test methods

 前   言 

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC 63/SC 3)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院、默克化工技術(shù)(上海)有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院、泰州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、國(guó)家納米科學(xué)中心。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：全燦、趙鵬、李春華、韋超、李紅梅、樸玲玉、隋志偉、史乃捷、黃銀波、陳妍、高俊偉、儲(chǔ)琳、楊銀芬、熊鶯。

儀器分析用高純水規(guī)格及試驗(yàn)方法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了儀器分析用高純水的規(guī)格和試驗(yàn)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾的儀器分析用高純水的檢驗(yàn)。

2規(guī)范性引下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是需要的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改）適用于本文件。

GB/T1446.1電子級(jí)水

GB/T11446.3電子級(jí)水測(cè)試方法通則

GB/T11446.7電子級(jí)水中痕量陰離子的離子色譜測(cè)試方法

GB/T11446.10電子級(jí)水中細(xì)菌總數(shù)的濾膜培養(yǎng)測(cè)試方法

GB/T13966分析儀器術(shù)語(yǔ)

GB/T 23942-2009化學(xué)試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則

GB/T 30301—2013高純?cè)噭┰囼?yàn)方法通則

3術(shù)語(yǔ)和定義

GB/T 11446.1,GB/T 11446.3.GB/T 11446.7.GB/T 13966界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本 文件。

3.1

高純水 ultra pure water

將無機(jī)電離雜質(zhì)、有機(jī)物、顆粒、可溶氣體等污染物均去除至低程度的水。

3.2

儀器分析用高純水 ultra pure water for instrumental analysis

儀器分析中，為降低空白信號(hào)所用的高純水。

3.3

在線監(jiān)測(cè) on-line monitoring

在聯(lián)機(jī)的生產(chǎn)過程或?qū)嶒?yàn)中，按照預(yù)先制定的方案持續(xù)或重復(fù)觀察、測(cè)量、評(píng)估被測(cè)量以獲得數(shù)據(jù)。

3.4

背景等效濃度 background equivalent concentration；BEC

與背景信號(hào)強(qiáng)度相當(dāng)?shù)牡刃舛戎?，用于表征噪聲的本底?qiáng)度。

4規(guī)格

儀器分析用高純水的規(guī)格見表1。

表1儀器分析用高純水的規(guī)格

5 試驗(yàn)

警告：本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者 應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?/span>

5.1 一般規(guī)定

除另有規(guī)定外，本標(biāo)準(zhǔn)涉及的試劑、器具與容器清洗、試驗(yàn)環(huán)境和標(biāo)準(zhǔn)溶液制備應(yīng)按照GB/T 30301- 2013規(guī)定。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。

5.2取樣與儲(chǔ)存

5.2.1取樣器具

用于測(cè)定鈉離子、氯離子及硅時(shí)，器具材質(zhì)應(yīng)為含氟塑料［如全氟烷氧基樹脂(PFA)、聚四氟乙烯 (PTFE)等］或低溶出的聚乙烯塑料［如高密度聚乙烯(HDPE)或低密度聚乙烯(LDPE)等］。用于總有 機(jī)碳測(cè)定時(shí)，應(yīng)使用帶有磨口塞的低溶出玻璃器具，用于細(xì)菌總數(shù)測(cè)定時(shí)應(yīng)使用預(yù)先滅菌處理的具塞玻 璃器具。

5.2.2取樣

取樣環(huán)境應(yīng)符合GB/T 30301—2013中第7章的規(guī)定。取樣應(yīng)使用干凈、密閉、專用的器具。取樣 前應(yīng)運(yùn)行制水系統(tǒng)10 min?30 mm,并用水樣反復(fù)清洗器具，水樣應(yīng)注滿容器，取樣完成后應(yīng)及時(shí)密閉 容器并放入潔凈的塑料密封袋保存。

5.2.3儲(chǔ)存

制取樣品后，應(yīng)盡量縮短存放時(shí)間。如需儲(chǔ)存，應(yīng)冷藏避光，使用前平衡至室溫。

5.3 電阻率

5.3.1儀器

具有溫度自動(dòng)補(bǔ)償功能的在線式電導(dǎo)率儀。電導(dǎo)池電極常數(shù)為0.0l cm-1。溫度測(cè)量精度應(yīng)達(dá)到 0.1 °C。

5.3.2操作步驟

將電導(dǎo)率儀電導(dǎo)池與制水系統(tǒng)連接，通水排盡氣泡，調(diào)節(jié)水流速度至恒定，待電阻率讀數(shù)穩(wěn)定后，記 錄水溫和電阻率。

5.4 總有機(jī)碳

5.4.1儀器

紫外氧化-非分散紅外檢測(cè)或紫外氧化-電導(dǎo)率檢測(cè)的總有機(jī)碳分析儀。儀器檢出限應(yīng)低于 5μg/L。檢出限測(cè)定見GB/T 23942—2009的附錄D。

5.4.2標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液（400 mg/L）:分別準(zhǔn)確稱取1.400 0 g存放于干燥器內(nèi)的碳酸氫鈉和1.763 4 g于 270 °C-300 °C下灼燒至恒量的無水碳酸鈉，溶于水，定容至1 L。

有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液（400 mg/L）:準(zhǔn)確稱取0.850 2 g于105 °C?110°C下干燥至恒量的鄰苯二甲酸氫 鉀，溶于水,定容至1 L。

5.4.3操作步驟

分取無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液和有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成質(zhì)量濃度為50μg/L?500μg/L的無機(jī)碳和有機(jī) 碳的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，待儀器基線穩(wěn)定后，依次注入總有機(jī)碳分析儀中，記錄無機(jī)碳和總碳峰面積，分別以無機(jī)碳質(zhì)量濃度對(duì)峰面積及總碳質(zhì)量濃度對(duì)峰面積作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

將樣品注入總有機(jī)碳分析儀中，根據(jù)測(cè)得的無機(jī)碳峰面積和總碳峰面積，分別在相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線上查 出樣品中無機(jī)碳和總碳的質(zhì)量濃度，兩者之差即為總有機(jī)碳質(zhì)量濃度。

5.5鈉離子

5.5.1儀器

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。鈉離子的儀器檢出限應(yīng)低于0.1 μg/L,檢出限測(cè)定見GB/T 23942— 2009附錄D。

5.5.2儀器條件

冷卻氣流量16 L/min；輔助氣流量1.8 L/min；載氣流量1.05 L/min；工作功率1 300 W；鈉質(zhì)量 數(shù)23。

5.5.3操作步驟

取4份樣品，分別置于50 mL聚四氟乙烯容量瓶中，第1份不加標(biāo)準(zhǔn)溶液，第2、3、4份分別加入鈉 離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，使鈉離子質(zhì)量濃度為0.5 μg/L,1.0 μg/L,1.5 μg/L,用樣品定容。

優(yōu)化操作條件，使鈉離子的背景等效濃度低于0.3 μg/L（測(cè)定方法見附錄A）,待儀器穩(wěn)定后進(jìn)樣分 析。以鈉離子的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),信號(hào)響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，繪制曲線。曲線與橫坐標(biāo)的交點(diǎn)即為樣品中 鈉離子的質(zhì)量濃度。

5.6 氯離子

5.6.1儀器

離子色譜儀。氯離子儀器檢出限應(yīng)低于0.1μg/L。

5.6.2儀器條件

氫氧化鉀淋洗液（0.022 mol/L）；系統(tǒng)流速0.25 mL/min；定量環(huán)容量1 000μL；陰離子交換色譜分 析柱（φ2 mm×250 mm）;保護(hù)柱（φ2 mm×50 mm）;陰離子抑制器；電導(dǎo)檢測(cè)器；檢測(cè)器溫度35 °C。

5.6.3操作步驟

取4份樣品，分別置于50 mL聚丙烯容量瓶中，第1份不加標(biāo)準(zhǔn)溶液，第2、3、4份分別加入氯離子 標(biāo)準(zhǔn)溶液,使氯離子質(zhì)量濃度為0.5  μg/L,1.0 μg/L，.5 μg/L,用樣品定容。

優(yōu)化操作條件，使氯離子方法檢出限應(yīng)低于0.3 μg/L（測(cè)定方法見附錄B）,待儀器穩(wěn)定后進(jìn)樣分 析。以氯離子質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，信號(hào)響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，繪制曲線，曲線與橫坐標(biāo)的交點(diǎn)即為樣品中氯 離子的質(zhì)量濃度。

5.7硅

5.7.1儀器

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。硅元素的儀器檢出限應(yīng)低于1昭/，,測(cè)定方法見GB/T 23942—2009 的附錄D。

5.7.2儀器條件

冷卻氣流量16 L/min；輔助氣流量1.8 L/mm；載氣流量1.05 L/min；工作功率1 300 W；Si質(zhì)量 數(shù)28。

5.7.3操作步驟

取4份樣品，分別置于50 mL聚四氟乙烯容量瓶中，第1份不加標(biāo)準(zhǔn)溶液，第2、3、4份分別加入硅 元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，使硅元素質(zhì)量濃度為5.0μg/L、10.0 μg/L、15.0μg/L,用樣品定容。

優(yōu)化操作條件，使硅元素背景等效濃度低于3 μg/L（測(cè)定方法見附錄A）,待儀器穩(wěn)定后進(jìn)樣分析。 以硅元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，信號(hào)響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，繪制曲線，曲線與橫坐標(biāo)的交點(diǎn)即為樣品中硅元素 的質(zhì)量濃度。

5.8細(xì)菌總數(shù)

5.8.1操作步驟

取100 mL樣品，按照GB/T 11446.10規(guī)定測(cè)定。

附錄A

(規(guī)范性附錄)

背景等效濃度測(cè)定方法

A.1實(shí)驗(yàn)步驟

配制質(zhì)量濃度為0.5 μg/L、1.0 μg/L、1.5μg/L、2μg/L、5μg/L待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定系列標(biāo) 準(zhǔn)溶液的強(qiáng)度值，根據(jù)線性歸一法求出線性方程y=kx+b（k為方法靈敏度)。

取空白水，連續(xù)測(cè)試10次背景絕對(duì)計(jì)數(shù)值，計(jì)算待測(cè)元素背景絕對(duì)計(jì)數(shù)值的平均值(n)。

A.2計(jì)算

背景等效濃度按式(A.1)計(jì)算：

pB=n/k

式中：

pB 背景等效濃度，單位為微克每升(μg/L)；

n——背景絕對(duì)計(jì)數(shù)值的平均值；

k——方法靈敏度，單位為升每微克(L/μg)。

附錄B

(規(guī)范性附錄)

      離子色譜方法檢出限的測(cè)定

B.1實(shí)驗(yàn)步驟

配制氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0μg/L),待儀器穩(wěn)定時(shí)進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算出峰高H。

測(cè)試空白水，計(jì)算出基線峰高Hn

方法檢出限按式（B.I）

B.2計(jì)算：

LOD=ps(10Hn/H).............................(B.I)

LOD-----方法檢出限，單位為微克每升（μg/L）；

Ps    ----- 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為微克每升（μg/L）；

Hn -----基線峰高，單位為微秒（μs）；

H ------氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰高，單位為微秒（μs）。