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pH計(jì)最一種常用的儀器設(shè)備,主要用來精密測(cè)量液體介質(zhì)的酸堿度值,配上相應(yīng)的離子選擇電極也可以測(cè)量離子電極電位mV值、pH計(jì)廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、科研、環(huán)保等領(lǐng)域,人們根據(jù)生產(chǎn)與生活的需要,科學(xué)地研究生產(chǎn)了許多型號(hào)的酸度計(jì)。
按測(cè)量精度可分為0.2級(jí)、0.1級(jí)、0.01級(jí)或更高精度。
按儀器體積可分為筆式(迷你型)、便攜式、臺(tái)式,還有連續(xù)監(jiān)控測(cè)量的在線式。
當(dāng)前我國的研制水平與水平還有一段距離,其中較為先進(jìn)的是瑞士的梅特勒-托利多型pH計(jì),其經(jīng)濟(jì)方便,精度達(dá)到±0.01pH,可自動(dòng)進(jìn)行溫度補(bǔ)償。
pH計(jì)的原理及結(jié)構(gòu)組成
1.pH計(jì)
pH(酸度)計(jì)是以電位法測(cè)定溶液中H+活度的儀器。pH計(jì)所測(cè)量的值是用來表示溶液酸堿度的一種方法,它用溶液中的H+離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)來表示,即:pH=ーlg[H+]。
我們所使用的pH計(jì),都是由電計(jì)和電極兩個(gè)部分組成。在實(shí)際測(cè)量中,電極浸入待測(cè)溶液中,將溶液中的H+離子濃度轉(zhuǎn)換成毫伏級(jí)電壓訊號(hào),輸入電計(jì)。電計(jì)將該信號(hào)放大,并經(jīng)過對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換為pH,然后由毫伏級(jí)顯示儀表顯示出pH。
pH計(jì)以玻璃電極為測(cè)量電極,甘汞電極為參比電極。氫離子濃度變化所引起的玻璃電極電勢(shì)的變化,造成了其與甘汞電極之間電勢(shì)的變化,應(yīng)符合式(2-6)
E=E0-2.3026RT/F…………(2-6)
式中：
E一電動(dòng)勢(shì),mV;
E0一電極標(biāo)準(zhǔn)電動(dòng)勢(shì),mV;
R一摩爾氣體常數(shù);
T一開氏絕對(duì)溫度；
F一法拉第常數(shù)。
由式(2-6)可以看出測(cè)量pH時(shí)溫度也是一個(gè)重要的響因素,在測(cè)量時(shí)應(yīng)該注意溫度的變化,并把它考慮進(jìn)去。目前pH常用的電極多為復(fù)合電極,已將玻璃電極與甘汞電極復(fù)合在一起。
2.pH電極
電極是組成pH計(jì)的部分。pH測(cè)量就是通過測(cè)量電極、參比電極組成一化學(xué)電池來完成的。
(1)pH測(cè)量電極又叫pH指示電極,對(duì)溶液中氫離子活度有響應(yīng),電極電位隨之變化?，F(xiàn)代pH計(jì)幾乎都是用玻璃電極作為測(cè)量電極的。
(2)參比電極(惰性電極),對(duì)溶液中氫離子活度無響應(yīng)。在pH測(cè)量中,它作為電位恒定的半電池與pH測(cè)量電極組成一化學(xué)電池,提供并保持固定的參比電勢(shì)。
(3)復(fù)合電極是將pH測(cè)量電極和參比電極組合在一起的電極。復(fù)合電極不受氧化性和還原性物質(zhì)的影響,平衡速度較快,使用比較廣泛,目前pH測(cè)量使用的基本上都是此類電極。不管玻璃指示電極還是玻璃復(fù)合電極,都是薄膜電極,此膜電勢(shì)與被測(cè)溶液中的氫離子活度呈能斯特關(guān)系,體現(xiàn)薄膜電極的*性能,這些性能受電極本身及使用條件的影響，并對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生作用。
3.pH計(jì)的使用方法
(1)打開后蓋,裝入電池一塊
(2)裝上復(fù)合玻璃電極。
注意事項(xiàng)：
①復(fù)合電極下端是易碎玻璃泡,使用和存放時(shí)千萬要注意,防止與其他物品相碰。
?、趶?fù)合電極內(nèi)有飽和溶液作為傳導(dǎo)介質(zhì),如干涸就會(huì)導(dǎo)致結(jié)果測(cè)定不準(zhǔn),因此必須隨時(shí)觀察有無液體,量不足時(shí)應(yīng)注滿。
?、蹚?fù)合電極儀器接口決不允許有污染,包括水珠。
④復(fù)合電極連線不能強(qiáng)制性拉動(dòng),防止線路接頭斷裂。
(3)打開電源開關(guān)后,再打到pH測(cè)量擋。
(4)用溫度計(jì)測(cè)量pH6.86標(biāo)準(zhǔn)液的溫度,然后將pH計(jì)溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)到所測(cè)的溫度值下。
(5)將復(fù)合電極用去離子水沖洗干凈,并用濾紙擦干。
(6)將pH6.86標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL~5mL倒入已用水洗凈并擦干的塑料燒杯中,洗滌燒杯和復(fù)合電極后倒掉,再加入20mLpH6.86標(biāo)準(zhǔn)溶液于塑料燒杯中,將復(fù)合電極插入于溶液中,用儀器定位旋鈕,調(diào)至讀數(shù)6.86直到穩(wěn)定。
注意事項(xiàng):必須用pH6.86標(biāo)準(zhǔn)調(diào)定位。調(diào)完后,決不能再動(dòng)定位旋鈕。
(7)將復(fù)合電極用去離子水洗凈,用濾紙擦干,用溫度計(jì)測(cè)量pH4.00溶液的溫度,并將儀器溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)到所測(cè)的溫度值下。
(8)將pH4.00標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL~5mL倒入另一個(gè)塑料燒杯中,洗滌燒杯和復(fù)合電極后倒掉,再加入20mLpH4.00標(biāo)準(zhǔn)溶液,將復(fù)合電極插入溶液中,讀數(shù)穩(wěn)定后,用斜率旋鈕調(diào)至pH4.00。
注意事項(xiàng):斜率鈕調(diào)完后,決不能再動(dòng)。
(9)用溫度計(jì)測(cè)定待測(cè)液溫度,并將儀器溫度補(bǔ)償調(diào)至所測(cè)溫度。
(10)將復(fù)合電極插入待測(cè)溶液中,讀取pH,即為待測(cè)液pH。
注意事項(xiàng):
?、贉y(cè)定時(shí)溫度不能過高,如超過40℃測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn),需用燒杯取出稍冷。
?、趶?fù)合電極應(yīng)避免和有機(jī)物接觸,一旦接觸或沾污后要用無水乙醇清洗干凈。
4.pH計(jì)的性能校驗(yàn)
盡管PH計(jì)種類很多、但其校準(zhǔn)方法均采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)法,即選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:第一種是pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,第二種是pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。
先用pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)電計(jì)進(jìn)行定位,再根據(jù)待測(cè)溶液的酸堿性選擇第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。如果待測(cè)溶液呈酸性,則選用pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液;如果待測(cè)溶液呈堿性,則選用pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。若是手動(dòng)調(diào)節(jié)的pH計(jì),應(yīng)在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間反復(fù)操作幾次,直至不需再調(diào)節(jié)其零點(diǎn)和定位(斜率)旋鈕,pH計(jì)即可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH時(shí)則表示校準(zhǔn)過程結(jié)束。此后,在測(cè)量過程中零點(diǎn)和定位旋鈕就不應(yīng)再動(dòng)。若是智能式pH計(jì),則不需反復(fù)調(diào)節(jié),因?yàn)槠鋬?nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH可供選擇、而且可以自動(dòng)識(shí)別并自動(dòng)校準(zhǔn)。但要注意標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的選擇及其配制的準(zhǔn)確性。智能式0.01級(jí)pH計(jì)一般內(nèi)存有3種~5種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。
其次,在校準(zhǔn)前應(yīng)特別注意待測(cè)溶液的溫度。以便正確選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并調(diào)節(jié)電計(jì)面板上的溫度補(bǔ)償旋鈕,使其與待測(cè)溶液的溫度一致。不同的溫度下,標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH是不一樣的(見表2-3)。
校準(zhǔn)工作結(jié)束后,對(duì)使用頻繁的pH計(jì)一般在48h內(nèi)不需再次定標(biāo)。如遇到下列情況之一,則需要重新標(biāo)定:
(1)溶液溫度與定標(biāo)溫度有較大的差異。
(2)電極在空氣中暴露過久,如30min以上。
(3)定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動(dòng)。
(4)測(cè)量過酸(pH<2)或過堿(ph>12)的溶液后。
(5)換過電極后
(6)當(dāng)所測(cè)溶液的pH不在兩點(diǎn)定標(biāo)時(shí)所選溶液的中間,且距pH7又較遠(yuǎn)時(shí)。
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