高效液相手動進樣器的維護
上海連橋生物科技有限公司
一、結(jié)構(gòu) 7725型手動進樣閥是目前使用zui廣泛的高壓平面進樣閥。其結(jié)構(gòu)如上圖所示。它由定子、轉(zhuǎn)子密封墊、轉(zhuǎn)子、手柄等組成,在定子上刻有6個號碼,在安裝時,將5號和6號用附屬的管路連接。注意:2號必須與泵相連接,3號必須與柱相連接。在(load)的狀態(tài)(手柄向左旋)下,流動相不經(jīng)過定量環(huán)直接進入柱,此時用微量注射器注入樣品,樣品液流入定量環(huán),過量的樣品液從排液管(廢液管)流入廢液瓶。接著進樣(手柄向右旋)處于(Inject)時,由于轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn),定量環(huán)與3號排出管路相接,定量環(huán)中的樣品液被送入柱中?! ?/p>
二、進樣操作 進樣的方法有環(huán)路全量進樣和部分進樣兩種。標(biāo)準(zhǔn)附屬的定量環(huán)為20 µl或10 µl,如果用約50~100 µl的微量注射器注入全量的話,則環(huán)路被清洗,并且環(huán)路被樣品*充滿。如果用此方法進樣,則屬于“環(huán)路進樣”能保證有20 µl樣品量注入,這樣做重現(xiàn)性較好。這就是全量進樣的方法。一般定量分析均采用此方法進樣?! 〔糠诌M樣的方法是在以環(huán)路容量作為zui大的范圍下,通過微量注射器注入樣品進行進樣。采用此方法微量注射器的計量誤差將嚴重影響重現(xiàn)性,但也有其有利性,樣品的配制濃度可以較高,尤其適用于定性分析?! 〔徽摵畏N方法,使用7125型進樣器時,不必取下微量注射器,轉(zhuǎn)動把手即可進樣。為了保持針端的密封形狀準(zhǔn)確,平時請將微量注射器或附帶的針插上?!?/p>
三、進樣器的清洗和保養(yǎng) 留在進樣閥注射針導(dǎo)入口的殘余樣品易引起交叉污染(Cross Contamination),在重復(fù)進樣時會給工作帶來影響。在正常情況下不必每次進樣后都沖洗進樣閥注射針導(dǎo)入口。但是,在進樣針頭插入或拔出過程中,會有痕量的樣品沉積在針頭密封區(qū)域,這樣,就需要在工作結(jié)束時或進樣間歇時,用附帶的聚四氟乙烯針和注射頭注入水或甲醇、乙腈清洗進樣閥注射針導(dǎo)入口,此時進樣閥手柄應(yīng)向右轉(zhuǎn)處于(Inject)位,注意不要把針頭插入。 注意:當(dāng)進過高濃度樣品時,更要及時清洗。
四、漏液的產(chǎn)生原因和處理 1、長期使用后,因為轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn),其與定子的摩擦,會產(chǎn)生轉(zhuǎn)子密封墊的磨損,產(chǎn)生漏液。此時漏液亦可能向其他流路泄漏,導(dǎo)致色譜圖的異常。 處理方法:更換7725型的轉(zhuǎn)子密封墊?! ?、密封墊表面有劃痕?! ≡诟鼡Q進樣閥密封圈時,你會發(fā)現(xiàn)密封圈上有細微的劃痕。漏液就是由這些劃痕引起的。這是因為,有些微量注射器的表面不夠光滑(肉眼是看不出的),進樣時,在密封圈上留下的?! 〗ㄗh:使用進口或質(zhì)量好的微量注射器,以減少進樣閥密封圈的受損幾率和更換頻率?! ∵€有,當(dāng)流動相中存在微小的固體時,或者是鹽析出,都會在進樣閥密封圈表面留下劃痕。因此,流動相要在使用前過濾;使用含鹽的緩沖液作流動相時,要注意鹽的析出,并及時用水沖洗。
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