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          溴價溴指數(shù)的測定——容量法

          來源:上海恪瑞儀器科技有限公司   2022年03月03日 14:17  

          溴價、溴指數(shù)是用于衡量有機物中不飽和烴含量的一個重要指標(biāo),該指數(shù)越高,油品的不飽和烴含量就越高,安定性就越差。

          之前文章介紹了溴價溴指數(shù)的測定——庫倫法,今天將給大家介紹如何用容量法測定該指標(biāo)。

          1.   測定原理

          2.   電極與電纜

          3.   試劑配制

          4.   滴定裝備

          5.   試劑標(biāo)定與樣品測定

          一、測定原理

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          按照GB/T1815定義:溴價(Br  Number或叫做溴值)是100mL樣品所消耗的單質(zhì)溴的克數(shù)稱為溴價。而100克樣品所消耗的溴的毫克數(shù)則稱為溴指數(shù)(Br Index)。

           

          不飽和烯烴和電解液中溴單質(zhì)反應(yīng):

           

          1.png

          其中Br2的消耗量,按如下方式得到:

          庫侖法:由Br-電解再生所需電量進行定量。

          容量法:由化學(xué)試劑的消耗體積進行定量。

          二、電極與電纜

          圖片

           

          1. 實驗采用雙鉑針電極,訂貨號為: 6.0341.100。

          2. 配套電極電纜訂貨號為: 6.2104.020。

           

          三、試劑配制

          01

          滴定劑的配制

           

           

          滴定劑以Br2計,可以依照不同的標(biāo)準(zhǔn)方法配制相應(yīng)的濃度:

          4.png

           

          *國標(biāo)GB/T 601 按C(1/2 Br2 )=0.1mol/L進行配制。

           

           

          02

          輔助試劑的配制

           

          5.png

          四、滴定裝備

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          該實驗除了需要容量法滴定儀外,還需要比較特殊的滴定杯。因為無論是在Br2的生成階段還是在滴定過程中,都存在需要克服Br2易揮發(fā)問題??梢圆扇∫韵聝蓚€措施:

           

          01

          滴定杯加蓋

           

          注意:此滴定杯蓋共有5孔,滴定過程需要至少需要兩孔,多余的孔需要用塞子6.1446.000堵上。

           

           

          02

          滴定過程保持低溫

           

          為保證滴定過程處于低溫狀態(tài),需要采用如下有水浴夾套的滴定杯,這樣可以連接低溫水槽,保證滴定過程中試劑處于4.5°C的狀態(tài)。

           

          五、試劑標(biāo)定與樣品測定

          圖片

           

          01

          標(biāo)定KBrO3/KBr溶液

           

          1、滴定杯中放置50mL冰醋酸溶液和1mL 濃HCl,并冷卻至1°C。

          2、定量加入10mLBr2溶液和5mL KI (15%)。

          3、密閉杯蓋并攪拌5min,加入50mLH2O,并在冷卻的情況下,用Na2S2O3滴定。

           

          21.png

          標(biāo)定溶液時選用的滴定模式為DET Ipol,其中極化電流為1.0 µA。滴定速度設(shè)置為中等。

          具體方法參數(shù)如下:

          02

          樣品測定

           

           

          (1)樣品取樣量:

           

          樣品需要預(yù)先溶解后才可以滴定。樣品取樣量大小與樣品的溴價有一定關(guān)系,含量越高,取樣量越小。

           

          12.png

          (2)樣品滴定:


          1、樣品一般用甲苯溶解。可以先用30mL甲苯溶解樣品后,定容到50mL。

          2、將50mL樣品加到滴定杯中,加入110mL冰醋酸溶劑,并冷卻至4.5°C。

          3、采用以下方法開始滴定。

           

           

          樣品滴定參數(shù)如下:

           

          13.png

           


          相關(guān)文章:

          1.      溴價溴指數(shù)的測定——庫倫法


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