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          ICP發(fā)射光譜的使用和維護(hù)注意事項(xiàng)

          來(lái)源:江蘇天瑞儀器股份有限公司   2022年04月07日 15:37  
          ICP發(fā)射光譜法是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測(cè)元素原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行分析的方法??蓮V泛地應(yīng)用于稀土分析、貴金屬分析、合金材料、電子產(chǎn)品、醫(yī)藥衛(wèi)生、冶金、地質(zhì)、石油、化工、商檢以及環(huán)保等部門,主要用于常量和微量元素的定性定量分析。

          ICP發(fā)射光譜的使用和維護(hù)應(yīng)注意:
              

          1、儀器一定要有良好的使用環(huán)境  

          等離子體光譜與其它大型儀器一樣,需要在一定的環(huán)境下運(yùn)行,失去這些條件,不僅儀器的使用效果不好,而且改變儀器的檢測(cè)性能,甚至造成損壞,縮短壽命。根據(jù)光學(xué)儀器的特點(diǎn),對(duì)環(huán)境溫度和濕度有一定要求。如果溫度變化太大,光學(xué)元件受溫度變化的影響就會(huì)產(chǎn)生譜線漂移,造成測(cè)定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,一般室溫要求維持在70~75攝氏度間的一個(gè)固定溫度,溫度變化應(yīng)小于±1攝氏度。而環(huán)境濕度過(guò)大,光學(xué)元件,特別是光柵容易受潮損壞或性能降低。電子系統(tǒng),尤其是印刷電路板及高壓電源上的元件容易受潮燒壞。濕度對(duì)高頻發(fā)生器的影響也十分重要,濕度過(guò)大,輕則等離子體不容易點(diǎn)燃,重則高壓電源及高壓電路放電擊毀元件,如功率管隔直陶瓷電容擊穿,輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)絡(luò)中的可變電容放電等,以至損壞高頻發(fā)生器。一般室內(nèi)濕度應(yīng)小于百分之70,控制在百分之45~60之間,應(yīng)有空氣凈化裝置。  
           

          2、儀器的供電線路要符合儀器的要求  

          為了保證ICP儀的安全運(yùn)行,供電線路必須要有足夠大的容量,否則儀器運(yùn)行時(shí)線路的電壓降過(guò)大,影響儀器壽命。作為一臺(tái)測(cè)量?jī)x器,它還需要有相對(duì)穩(wěn)定的電源,供電電壓的變化一般不超過(guò)+百分之5,如超過(guò)這個(gè)范圍,需要使用自動(dòng)調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器,不能使用電子穩(wěn)壓器,由于電子穩(wěn)壓器在電壓高時(shí)產(chǎn)生削波,造成電脈沖,影響電子計(jì)算機(jī)、微處理器及相敏放大器的工作,引起誤動(dòng)作。連續(xù)正弦波電源才能保證這些電子電路的正常工作,儀器供電線路單獨(dú)從供電變壓器的配電盤上得到,盡量不與大電機(jī),大的通風(fēng)機(jī),空調(diào)機(jī),馬弗爐等大的用電設(shè)備共用一條供電線路,以免在這些用電設(shè)備起動(dòng)時(shí),供電線路的電壓大幅度的波動(dòng),造成儀器工作不穩(wěn)定。允許電流大于30安培的儀器要單獨(dú)接地。一般光譜儀地線電阻要小于5歐姆,計(jì)算機(jī)地線電阻要小于0.25歐姆(ASTM)標(biāo)準(zhǔn),以防相互干擾。  

          在儀器的使用中,應(yīng)經(jīng)常注意電源的變化,不能長(zhǎng)期在過(guò)壓或欠壓下工作,根據(jù)資料介紹,當(dāng)儀器在過(guò)壓下工作會(huì)造成高頗發(fā)生器功率大管燈絲過(guò)度的蒸發(fā)和老化,電子管的壽命將會(huì)大大的縮短(是正常壽命的五分之~一六分之一)。如果在欠壓下工作,電子管燈絲溫度過(guò)低,電子發(fā)射不好,也容易造成電子發(fā)射材料過(guò)早老化,同樣也縮短電子管的壽命;儀器運(yùn)行中供電電壓的較大波動(dòng)同樣也會(huì)造成高頻發(fā)生器輸出功率的不穩(wěn)定,對(duì)測(cè)定結(jié)果的好壞影響極大,因此,應(yīng)當(dāng)注意供電電源的質(zhì)量。  
           

          3、防塵  

          國(guó)內(nèi)一般實(shí)驗(yàn)室都不具備防塵、過(guò)濾塵埃的設(shè)施,當(dāng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)需要采用排風(fēng)機(jī),排除儀器的熱量及工作時(shí)產(chǎn)生的有毒氣體時(shí),實(shí)驗(yàn)室與外部就形成壓力差,實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生負(fù)壓,室外含有大量灰塵的空氣從門窗的縫隙中流入室內(nèi),大量積聚在儀器的各個(gè)部位上,容易造成高壓元件或接頭打火,電路板及接線、插座等短路、漏電等各種各樣的故障,因此,需要經(jīng)常進(jìn)行除塵。特別是計(jì)算機(jī)、電子控制電路、高頻發(fā)生器、顯示器、打印機(jī)、磁盤驅(qū)動(dòng)器等,定期拆卸或打開(kāi),用小毛刷清掃,并同時(shí)使用吸塵器將各個(gè)部分的積塵吸除。對(duì)光電倍增管負(fù)高壓電源線、及計(jì)算機(jī)顯示器的高壓線及接頭,還要用紗布沾上少許*小心的抹除積炭和灰塵。磁盤驅(qū)動(dòng)器及打印機(jī)清出灰塵之后,要在機(jī)械活動(dòng)部件滴加少許儀表油。打印機(jī)的打印頭還要拆下,用軟毛刷刷掃,并用絨布抹凈,防止針孔被紙屑堵塞,然后按照說(shuō)明書(shū)調(diào)整一定的打印壓力。對(duì)于儀器除塵,一般由電子,儀修或計(jì)算機(jī)的專業(yè)人員幫助,儀器使用或管理人員如不懂電子知識(shí),不了解儀器結(jié)構(gòu),不要輕易去動(dòng),以免發(fā)生意外,除塵應(yīng)事先停機(jī)并關(guān)掉供電電源下進(jìn)行。  
           

          4、對(duì)氣體控制系統(tǒng)的維護(hù)保養(yǎng)  

          ICP的氣體控制系統(tǒng)是否穩(wěn)定正常地運(yùn)行,直接影響到儀器測(cè)定數(shù)據(jù)的好壞,如果氣路中有水珠、機(jī)械雜物雜屑等都會(huì)造成氣流不穩(wěn)定,因此,對(duì)氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進(jìn)行檢查和維護(hù)。首先要做氣體試驗(yàn),打開(kāi)氣體控制系統(tǒng)的電源開(kāi)關(guān),使電磁閥處于工作狀態(tài),然后開(kāi)啟氣瓶及減壓閥,使氣體壓力指示在額定值上,然后關(guān)閉氣瓶,觀察減壓閥上的壓力表指針,應(yīng)在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)沒(méi)有下降或下降很少,否則氣路中有漏氣現(xiàn)象,需要檢查和排除。第二,由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質(zhì),管道和接頭中也會(huì)有一些機(jī)械碎屑脫落,造成氣路不暢通。因此,需要定期進(jìn)行清理,拔下某些區(qū)段管道,然后打開(kāi)氣瓶,短促地放一段時(shí)間的氣體,將管道中的水珠,塵粒等吹出。在安裝氣體管道,特別是將載氣管路接在霧化器上時(shí),要注意不要讓管子彎曲太厲害,否則載氣流量不穩(wěn)而造成脈動(dòng),影響測(cè)定。  
           

          5、對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)及炬管的維護(hù)  

          霧化器是進(jìn)樣系統(tǒng)中,關(guān)鍵的部份,需要很好的維護(hù)和使用。要定期的清理,特別是測(cè)定高鹽溶液之后,霧化器的頂部,炬管噴嘴會(huì)積有鹽份,造成氣溶膠通道不暢,常常反映出來(lái)的是測(cè)定強(qiáng)度下降,儀器反射功率升高等。炬管上積塵或積炭都會(huì)影響點(diǎn)燃等離子體焰炬和保持穩(wěn)定,也影響反射功率,因此,要定期用酸洗,水洗,用無(wú)水乙醇洗并吹干,經(jīng)常保持進(jìn)樣系統(tǒng)及炬管的清潔。  
           

          7、使用中盡量減少開(kāi)停機(jī)的次數(shù)  

          開(kāi)機(jī)測(cè)定前,必須做好安排,事先標(biāo)好各項(xiàng)準(zhǔn)備工作,切忌在同一段時(shí)間里開(kāi)開(kāi)停停,儀器頻繁開(kāi)啟容易造成損壞,這是因?yàn)閮x器在每次開(kāi)啟的時(shí)候,瞬時(shí)電流大大高于運(yùn)行正常時(shí)的電流,瞬時(shí)的脈沖沖擊,容易造成功率管燈絲斷絲,碰極短路及過(guò)早老化等,因此使用中需要倍加注意,一旦開(kāi)機(jī)就一氣呵成,把要做的事做完,不要中途關(guān)停機(jī).。

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