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正確使用進(jìn)樣器對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性至關(guān)重要。進(jìn)樣器損壞或零件不配套可引起峰變寬、樣品體積改變、滲漏或壓力升高。那么自動(dòng)進(jìn)樣器會(huì)出現(xiàn)哪些故障呢？你知道怎么解決嗎
1.基線不穩(wěn)，鬼峰增多
現(xiàn)象：Fig1 a 和Fig1 b分析的是同一標(biāo)準(zhǔn)品。Fig1 a基線不穩(wěn)，鬼峰增多;而Fig1 b基線穩(wěn)定，為正常圖譜。
Fig1 a是基線不穩(wěn)，鬼峰增多的圖譜
Fig1 b是正常的圖譜，同時(shí)是清洗干凈后的圖譜
原因：在排除了泵，流動(dòng)相和檢測(cè)器問題后，這種現(xiàn)象說明進(jìn)樣系統(tǒng)被污染了。
解決方法：用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗液，用針筒抽吸約100mL，在樣品瓶中裝入上述清洗液，用一根塑料阻尼管代替色譜柱，阻尼管出口處連廢液，不接檢測(cè)器。打開泵，設(shè)置一個(gè)常規(guī)流速。設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序，進(jìn)樣量200μL，分析時(shí)間1分鐘，連續(xù)20次。結(jié)束后把清洗液換成純水，樣品瓶中裝純水，依上述同樣操作，(考慮到進(jìn)樣量較多，且重復(fù)次數(shù)多，準(zhǔn)備5個(gè)裝適量液體的樣品瓶，放入樣品盤中，設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序，每個(gè)瓶連續(xù)抽4次，5個(gè)樣品瓶合計(jì)抽20次，避免吸空)。
說明：5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢，如若無高氯酸，可用甲醇，純水大進(jìn)樣量多次清洗，也能起到同樣的效果。
2.泵壓力突然降至0或很小
現(xiàn)象：在一次連續(xù)分析樣品過程中，開始分析時(shí)系統(tǒng)很正常，但是到分析第八個(gè)樣品時(shí)突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa，而正常時(shí)泵壓為5.5Mpa。聞到進(jìn)樣器中有甲醇味(流動(dòng)相中甲醇含量很大)。打開進(jìn)樣器門，發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出，帶有甲醇味，停止系統(tǒng)，按shift+9發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口和rinse口鹽析很厲害。
原因：進(jìn)樣口被堵，流動(dòng)相無法進(jìn)入色譜柱，滲漏出來，致使泵壓下降。
解決方法：根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù)
3.和4.操作，更換進(jìn)樣隔墊和Septumcutout(若沒有備件，進(jìn)樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈。)用擦鏡紙沾純水擦干凈進(jìn)樣口和rinse口旁的鹽析，再用甲醇擦洗。裝上兩個(gè)部件，打開機(jī)器調(diào)試，無滲漏，泵壓正常即可。
3. 進(jìn)樣重現(xiàn)性不佳
原因：
1)計(jì)量泵不準(zhǔn);
2)六位閥磨損。
解決方法：1)計(jì)量泵吸液準(zhǔn)確性判斷。在樣品瓶中裝入足量的純水，擦干凈外面的水分，用分析天平稱量，記錄讀數(shù)W1，放入進(jìn)樣盤，設(shè)置進(jìn)樣程序，進(jìn)樣量100μL，連續(xù)十次，結(jié)束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分，置天平稱量，得讀數(shù)W2，W1-W2得的數(shù)值應(yīng)為1mL純水在相應(yīng)溫度的質(zhì)量。若差別不大，則計(jì)量泵無礙。若計(jì)量泵有問題，有可能計(jì)量泵柱塞桿或密封圈有問題。
2)六位閥磨損。根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器說明書，拆下六位閥，觀察是否三個(gè)口有磨損，若磨損嚴(yán)重，則更換新的六位閥，根據(jù)書上的操作，裝配好，調(diào)試，重現(xiàn)性良好即可。
4.針座堵塞
針座堵塞的問題相信很多人都遇到過，有時(shí)候不小心錯(cuò)用了硬質(zhì)塑料小瓶蓋或者是瓶蓋上的進(jìn)樣墊重復(fù)使用很多次，進(jìn)樣針針頭扎下去的時(shí)候，會(huì)把瓶蓋或瓶墊的碎屑吸到針孔里去，針頭落到針座上去以后，流動(dòng)相經(jīng)過100ul定量環(huán)流經(jīng)針座，碎屑被帶到針座入口，造成針座堵塞、系統(tǒng)壓力過高或者針座漏液。
超凈工作臺(tái)發(fā)現(xiàn)問題以后，進(jìn)入儀器診斷界面，把針頭提起來，離開針座，去掉自動(dòng)進(jìn)樣器模塊的前蓋，拆掉針座連接六通閥的螺釘，用力把針座取下，將針座倒接到液相泵上，流速設(shè)置為5ml/min加壓，一般的堵塞物都能立刻就給沖洗下來，如果沖不下來可以將針座放到超聲儀里超聲，然后再接泵沖，或者干脆延長(zhǎng)管路，邊接泵沖邊超聲，有一次我甚至是邊用泵沖邊超聲邊用氣相手動(dòng)進(jìn)樣針的針芯去捅那個(gè)針座入口才最終把里邊的堵塞物給弄出來，然后裝回去就一切OK了。
5.機(jī)械故障
自動(dòng)進(jìn)樣器的機(jī)械手臂上的問題，仔細(xì)觀察進(jìn)樣器機(jī)械手臂工作時(shí)的運(yùn)動(dòng)，主要包括橫向和縱向，這些運(yùn)動(dòng)都依靠皮帶、齒輪和絲杠來完成。自動(dòng)進(jìn)樣器機(jī)械故障主要由空氣中的灰塵引起，空氣中的灰塵吸附在皮帶、絲杠和齒輪上，增大了摩擦，嚴(yán)重時(shí)直接導(dǎo)致預(yù)定的動(dòng)作不能完成，甚至儀器開機(jī)時(shí)自動(dòng)進(jìn)樣器自檢都不能通過，出現(xiàn)這種問題可以把儀器關(guān)掉，用干凈的不掉纖維的無紡布去擦拭絲杠、皮帶和齒輪等傳動(dòng)裝置，擦不到的地方可以用手拉動(dòng)皮帶，然后再擦，有經(jīng)驗(yàn)的可以把儀器外殼拆開來擦拭。
注意：千萬(wàn)不要往絲杠上隨意抹潤(rùn)滑油，因?yàn)闈?rùn)滑油本身會(huì)加重灰塵的吸附。擦完以后重啟儀器試一下，很多時(shí)候問題都能解決。至于更復(fù)雜的機(jī)械臂定位不準(zhǔn)或者無法抓取小瓶等問題，最好由專門的工程師上門來做維修了。
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