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          快速溶劑萃取-重量法測定煙草中石油醚提取物

          來源:北京萊伯泰科儀器股份有限公司   2022年09月02日 18:07  

          前言:

          研究表明,石油醚提取物的含量與煙草的香氣量有關(guān),煙草石油醚提取物隨成熟度增加而增加。隨著人們對煙葉香氣質(zhì)量的關(guān)注程度的增加,一般把石油醚提取物含量的高低作為評價(jià)煙葉內(nèi)在品質(zhì)優(yōu)劣的重要指標(biāo)之一。

          用石油醚浸提煙草樣品,可將煙草中的芳香油、樹脂、色素、醛、蠟、脂肪酸等物質(zhì)提取出來,通過烘干,稱取質(zhì)量,即得到煙草中石油醚提取物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。對于煙草中石油醚提取物的測定,傳統(tǒng)的索式提取法耗時(shí)耗力,很難滿足大量樣品的檢測需求,現(xiàn)使用萊伯泰科全自動(dòng)高效快速溶劑萃取儀(Flex-HPSE)提取煙草中的石油醚提取物, M*p-10定量平行濃縮儀濃縮后用天平精準(zhǔn)稱重,從而測定煙草中石油醚提取物的含量,該方法能夠高效、穩(wěn)定地達(dá)到實(shí)驗(yàn)的要求。

          關(guān)鍵詞:煙草   石油醚提取物   Flex-HPSE   M*p-10  

          1、試劑

          石油醚,分析純,沸程:30~60,重蒸。

          2、儀器設(shè)備

          2.1  Flex-HPSE全自動(dòng)高效快速溶劑萃取(萊伯泰科公司);

          2.2  M*p-10定量平行濃縮儀(萊伯泰科公司);

          2.3  恒溫干燥箱;

          2.4  干燥器:變色硅膠為干燥劑

          2.5  分析天平:感量為0.001g。

          3分析步驟

          3.1  試樣的制備

              按YC/T31-1996制備試樣。

          3.2  水分含量的測定

              按YC/T31-1996測定試樣的水分的含量。

          3.3  石油醚提取物的提取

          3.3.1 準(zhǔn)確稱量接收瓶的重量。

          3.3.2 稱取約2 g試樣置于萃取池中,將萃取池放入烘箱(80±1)中干燥2小時(shí)。取出后,立刻放入干燥器,冷卻30分鐘。

          3.3.3 將萃取罐放入Flex-HPSE萃取儀中,按照如下條件萃取(萃取液收集到50mL濃縮杯中)

          萃取壓力 10.34Mpa

          萃取溫度 80 ℃;

          加熱平衡時(shí)間 5 min;

          靜態(tài)萃取時(shí)間5 min

          沖洗體積:20 %;

          氮吹時(shí)間:60 s;

          循環(huán):1 ;

          溶劑:石油醚(30-60°。

          3.3.4 萃取結(jié)束后,將50mL濃縮杯取出,放入M*p-1060濃縮至近干。

          3.3.5 50mL濃縮杯置于烘箱(80±1)中干燥2小時(shí)。取出后,立刻放入干燥器,冷卻30分鐘,準(zhǔn)確稱重。

          4結(jié)果的表述

          4.1  計(jì)算方法

          樣品的石油醚提取物總量以干燥樣品的百分比表述,計(jì)算公式如下:

          式中:

          PE:   石油醚提取物總量;

          M1:  提取前濃縮杯質(zhì)量,單位g;

          M2:  提取后濃縮杯質(zhì)量,單位g;

          M0:  樣品質(zhì)量,單位g;

          W:  含水率,%。

          5實(shí)驗(yàn)結(jié)果

          樣品編號

          樣品質(zhì)量

          (g)

          提取前濃縮杯質(zhì)量

          (g)

          提取后濃縮杯質(zhì)量

          (g)

          含水率

          %

          石油醚提取物總量

          %

          2101

          2.023

          68.646

          68.707

          10.67

          3.4%

          2102

          1.991

          71.126

          71.180

          11.34

          3.1%

          2103

          2.016

          69.137

          69.239

          10.59

          5.7%

          2104

          2.036

          69.815

          69.887

          11.92

          4.0%

          2105

          2.013

          67.369

          67.449

          11.48

          4.5%

          2106

          1.993

          66.351

          66.437

          11.74

          4.9%

          2107

          2.085

          67.846

          67.921

          10.98

          4.0%

          2108

          2.012

          71.976

          72.047

          11.68

          4.0%

          2109

          2.038

          71.637

          71.714

          11.39

          4.3%

          2110

          2.050

          69.190

          69.270

          10.98

          4.4%

          2111

          2.043

          69.661

          69.748

          10.68

          4.8%

          2112

          2.039

          69.933

          69.999

          10.25

          3.6%

          2113

          2.022

          72.430

          72.494

          10.65

          3.5%

          2114

          2.006

          75.162

          75.235

          11.82

          4.1%

          2115

          2.043

          68.301

          68.384

          11.03

          4.6%

          2116

          2.025

          69.591

          69.680

          11.56

          5.0%

          2117

          2.013

          70.356

          70.416

          10.93

          3.3%

          2118

          2.015

          73.520

          73.581

          10.75

          3.4%

          2119

          2.004

          73.046

          73.107

          11.87

          3.5%

          2120

          2.040

          68.258

          68.333

          10.33

          4.1%


          6、討論

          在本次實(shí)驗(yàn)中,使用Flex-HPSE全自動(dòng)高效快速溶劑萃取儀和M*p-10定量平行濃縮儀對煙草中的待測物進(jìn)行提取、濃縮,整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程用時(shí)短、節(jié)省人力,并且在后續(xù)濃縮步驟中,無需轉(zhuǎn)移樣品提取液,減少了目標(biāo)物損失并減少了實(shí)驗(yàn)的系統(tǒng)誤差和時(shí)間,具有快速、高效、自動(dòng)化程度高等優(yōu)勢。



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