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推“柱”之薦｜配方顆粒色譜柱推薦之補(bǔ)骨脂和鹽補(bǔ)骨脂

來源：安捷倫科技（中國）有限公司 2022年09月27日 09:00

在前幾期，我們重點為大家介紹并推薦了適用于中藥配方顆粒檢測的各類安捷倫色譜柱，以便大家在日后的檢測工作中匹配使用。本期繼續(xù)帶來適用于補(bǔ)骨脂和鹽補(bǔ)骨脂配方顆粒檢測的色譜柱推薦，跟上我們，精彩繼續(xù)！

Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 鍵合相通過致密鍵合和雙封端，對生物堿、皂苷、黃酮、香豆素、酚類等物質(zhì)有良好的峰形和分離能力，通常作為配方顆粒檢測首選的色譜柱之一。

在國家標(biāo)準(zhǔn)中，補(bǔ)骨脂和鹽補(bǔ)骨脂顆粒的檢測項目中，指紋譜圖和含量測定都采用 UHPLC 方法。標(biāo)準(zhǔn)中指定使用 ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 2.1x100mm, 1.8μm 色譜柱。本文采用 ZORBAX Eclipse Plus C18 UHPLC 色譜柱對指紋圖譜和含量測定進(jìn)行了重現(xiàn)，并對原 UHPLC 方法進(jìn)行了提速，提高分析效率。

指紋譜圖

1.1 補(bǔ)骨脂實驗結(jié)果

圖 1. 補(bǔ)骨脂標(biāo)準(zhǔn)對照譜圖與方法重現(xiàn)供試品指紋譜圖(包括標(biāo)準(zhǔn)方法和加速方法)的比較（峰 3(S): 補(bǔ)骨脂素）

色譜條件：

標(biāo)準(zhǔn) UHPLC 方法：

流動相：A：H₂O（0.1%磷酸）；B：乙腈

梯度：0-6 min，11 %-17%B；6-15 min，36%B-70%B；19-21 min，70%B-95%B；21-22 min，95%B；22-22.1 min，95%B-11%B；22.1-25 min，11%B

流速：0.35ml/min

柱溫：30 °C

檢測波長：246nm(4nm), Ref: off; 采樣頻率：20Hz

進(jìn)樣量：1 μL

UHPLC 加速方法：

梯度：0-3 min，11 %-17%B；3-7.5 min，36%B-70%B；9.5-10.5 min，70%B-95%B；10.5-11 min，95%B；11-11.1 min，95%B-11%B；11.1-13.5 min，11%B

流速：0.7ml/min

其余同上。

系統(tǒng)適用性結(jié)果見下表：

1.2 鹽補(bǔ)骨脂實驗結(jié)果

色譜條件：

同補(bǔ)骨脂。

系統(tǒng)適用性結(jié)果見下表：

結(jié)果

1）使用 ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 柱，重現(xiàn)補(bǔ)骨脂和鹽補(bǔ)骨脂指紋圖譜方法，所有指紋峰均能準(zhǔn)確定位，且相對保留時間（RRT）*符合標(biāo)準(zhǔn)要求；

2）標(biāo)準(zhǔn)中，按系統(tǒng)適用性要求，補(bǔ)骨脂素峰計算應(yīng)不低于 5000，重現(xiàn)方法結(jié)果均能滿足要求；

3） UHPLC 方法加速，可使分析時間縮短至原來的 50%。

含量測定

結(jié)果及條件同指紋圖譜。

實驗結(jié)論 .

本實驗使用 ZORBAX Eclipse Plus C18 色譜柱對補(bǔ)骨脂和鹽補(bǔ)骨脂配方顆粒指紋譜圖和含量測定方法進(jìn)行重現(xiàn)，均符合標(biāo)準(zhǔn)要求。方法加速后，分析速度提升 1 倍，有利于提高檢驗的分析效率。

儀器系統(tǒng)及色譜柱推薦

1290 Infinity II 四元 UHPLC 系統(tǒng)：全能泵（G7104A），自動進(jìn)樣器（G7129B），柱溫箱(G7116B)，DAD(G7117A)

其它詳細(xì)操作可以參考 Agilent 配方顆粒圖譜集，或聯(lián)系 Agilent。

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