氣相色譜儀基線不穩(wěn)定的因素
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基線扭動指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無法走直穩(wěn)定。
注意:發(fā)現(xiàn)基線扭動時,請先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時,更要注意。同時檢查儀器的接地是否正確并且良好。
A.將火焰熄滅之后基線如果還是扭動:
1.檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。
2.檢查檢測器的溫度是否正常,必要時檢測器進(jìn)行老化。
3.檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
B.將火焰熄滅之后基線停止扭動,降低色譜柱箱的溫度扭動幅度卻不變?。?/p>
1.檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象,注意更換氣體過濾器的過濾劑,及對空氣壓縮機進(jìn)行放水。
2.檢查空氣壓縮機的起動與基線扭動有沒有關(guān)系,否則維修空氣壓縮機。
3.檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。
4.檢查檢測器的溫度是否正常,必要時檢測器進(jìn)行老化。
C.降低色譜柱溫度后基線扭動減少,但降低進(jìn)樣器溫度扭動幅度卻不變小,則基線扭動的原因與色譜柱或載氣有關(guān):
1.檢查載氣是否污染或流量不正常。
2.檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3.檢討是否色譜柱老化不足,必要時對色譜柱進(jìn)行老化。
D.降低進(jìn)樣口溫度之后基線扭動減少,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象:
1.如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染,請進(jìn)行清洗。
2.更換新的進(jìn)樣墊。
3.檢查進(jìn)樣器溫度是否波動。
基線漂移過大:
基線漂移過大是指基線的漂移比正常的標(biāo)準(zhǔn)高很多,并且始終無法穩(wěn)定下來。儀器剛啟動、色譜柱更換后不久,基線的漂移是正常現(xiàn)象。
A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大,要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:
1.檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。使用TCD時,檢查TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。
2.檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。
3.檢查檢測器的溫度是否正常,必要時對檢測器進(jìn)行老化。
4.檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
B.將火焰熄滅之后基線不再漂移,降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小,這種情況是色譜柱之后的部分有問題:
1.檢查各種氣體是否污染或流量不正常。
2.檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。
3.檢測器的使用溫度在350℃以上時,某些毛細(xì)管色譜柱外側(cè)的樹脂成分可能受熱分解引起基線漂移,這種情況請把FID溫度降到350℃以下。
4.檢查檢測器溫度是否波動。
5.使用TCD時,檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
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