測石英砂中的重金屬---微波消解法

石英砂是重要的工業(yè)礦物原料，非化學(xué)危險品，廣泛用于玻璃、鑄造、陶瓷及防火材料、冶煉硅鐵、冶金熔劑、冶金、建筑、化工、塑料、橡膠、磨料，濾料等工業(yè)。石英砂中含有各種痕量元素：鋁、鈣、鐵、鈉、鉀、鋰、鎂、鉻、鎳、硼﹑錳﹑銅、鈦痕量元素含量的測定本方法根據(jù)GB T 32650-2016 電感耦合等離子質(zhì)譜法檢測石英砂中痕量元素，試用微波消解儀來消解。

一、試驗(yàn)材料：

石英砂

二、實(shí)驗(yàn)儀器：

APL微波消解儀 （小樂）

60ml消解罐

三、實(shí)驗(yàn)試劑：

硝酸HNO3 6ml     氫氟酸HF  5ml 

四：實(shí)驗(yàn)步驟：

1、稱樣：準(zhǔn)確稱取樣品2.5g（精確至0.0001g），置于消解罐中，

2、加酸：加入6ml硝酸，5ml氫氟酸放置過夜

3、預(yù)消解：

將加入酸的消解罐放入石墨消解儀中，設(shè)置130℃，預(yù)消解50分鐘；待白煙冒盡，預(yù)消解結(jié)束冷卻至室溫。

4、微波消解（設(shè)置程序如表格1）：

表 1 ：微波消解程序升溫參數(shù)

5、趕酸：

消解實(shí)驗(yàn)完成后，待冷卻后，緩慢開罐排氣，開蓋放置到石墨趕酸器上，設(shè)置160攝氏度，趕至盡干（大約1ml左右）。

5、定容：

用少量超純水多次清洗內(nèi)罐，合并消化液，定容到25ml的容量管中。

無色澄清透明