一、凱氏定氮儀維護(hù)方法
1、蒸餾裝置
1)清潔
當(dāng)測(cè)定樣品時(shí),手動(dòng)加入80毫升水,用沸騰蒸汽清洗蒸餾裝置5分鐘。清洗后,取出消化管,倒出內(nèi)含物,擦拭安全門和滴盤,并取出測(cè)定過程中殘留的堿液。
2)更換橡膠頭
在蒸餾過程中,熱堿液對(duì)蒸餾裝置的橡膠頭有腐蝕作用。長(zhǎng)時(shí)間使用會(huì)導(dǎo)致膠頭與消化管接觸不閉合,導(dǎo)致游離胺泄漏,影響測(cè)定結(jié)果。橡膠頭定期(通常為一段時(shí)間)檢查,腐蝕嚴(yán)重,因此立即更換橡膠頭。
更換方法為:關(guān)閉儀器電源開關(guān),打開儀器前蓋,拆下安全門,用鉗子夾住橡膠頭的一端,用力向下拉。安裝新的橡膠頭時(shí),將其浸泡在熱水中5分鐘。熱水使橡膠頭柔軟,易于安裝。
2、滴定裝置
1)清潔
檢測(cè)完畢后,清洗滴定筒和水平探頭,防止殘留液體附著在滴定筒內(nèi)表面,影響下一次測(cè)定。
2)更換標(biāo)準(zhǔn)酸溶液
當(dāng)使用不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液時(shí),應(yīng)除去儀器滴定器中的殘留酸。
首先,打開儀表前蓋,報(bào)警儀表,提示儀表前蓋打開,在儀表前面的接觸點(diǎn)找到小磁鐵,按面板上的返回鍵,然后默認(rèn)關(guān)閉儀表前蓋。儀器的作用是用液體填充滴定器,滴定器的活塞向上移動(dòng)停止。然后滴定器被清空,滴定器的活塞向下移動(dòng)3-5次。舊的酸將被新的酸取代。
3、排廢裝置
1)清洗
定期(一般以約為周期)對(duì)排廢裝置進(jìn)行清洗,長(zhǎng)時(shí)間不清洗,會(huì)堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水,采用手動(dòng)蒸餾半小時(shí),揮發(fā)的醋酸將清除排廢裝置內(nèi)壁上殘留的堿液。
2)維修
當(dāng)排廢裝置堵塞后,一般為廢液缸下方的電磁閥內(nèi)被炭化的顆粒堵塞。關(guān)閉儀器電源開關(guān),打開儀器后蓋,取下電磁閥,拆開后清除內(nèi)部廢渣后并安裝。
4、凱氏定氮儀注意事項(xiàng)
在每次更換完標(biāo)準(zhǔn)滴定酸或接收液后,以及對(duì)儀器進(jìn)行維修后,都要對(duì)儀器進(jìn)行回收率的測(cè)定。一般采用硫酸銨進(jìn)行回收率分析,保證回收率在99.5%~100.5%的范圍之內(nèi),說明儀器正常,可以進(jìn)行樣品測(cè)定。
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