前言:
雙酚A,也稱BPA,在工業(yè)上雙酚A被用來(lái)合成聚碳酸酯(PC)和環(huán)氧樹脂等材料。60年代以來(lái)就被用于制造塑料(奶)瓶、幼兒用的吸口杯、食品和飲料(奶粉)罐內(nèi)側(cè)涂層。BPA無(wú)處不在,從礦泉水瓶、醫(yī)療器械到及食品包裝的內(nèi)里,都有它的身影。每年,世界生產(chǎn)2700萬(wàn)噸含有BPA的塑料。BPA能導(dǎo)致內(nèi)分泌失調(diào),威脅著胎兒和兒童的健康。癌癥和新陳代謝紊亂導(dǎo)致的肥胖也被認(rèn)為與此有關(guān)。歐盟認(rèn)為含雙酚A奶瓶會(huì)誘發(fā)性早熟,從2011年3月2日起,禁止生產(chǎn)含化學(xué)物質(zhì)雙酚A(BPA)的嬰兒奶瓶。在中國(guó)有一份適應(yīng)于所有PC瓶的現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),就是GB 14942-1994《食品容器及包裝材料用聚碳酸酯樹脂衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》,里面對(duì)雙酚A用量規(guī)定:就是一升蒸餾水中所含的酚須≤0.05mg。
雙酚A對(duì)人體健康存在潛在的隱患,因此開發(fā)一種快速便捷的檢測(cè)流程十分重要,本實(shí)驗(yàn)根據(jù)客戶企業(yè)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn),采用全自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng)-液相色譜,對(duì)植物油中的雙酚A進(jìn)行測(cè)試。經(jīng)實(shí)驗(yàn),植物油中的雙酚A的回收率在80.6%~93.3%之間,重現(xiàn)性RSD為6.3%,回收率和重現(xiàn)性良好,說(shuō)明全自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng)可靠穩(wěn)定,適用于植物油中雙酚A的凈化,且效果良好。
關(guān)鍵詞:
植物油;雙酚A;凝膠凈化
1, 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
1.1 儀器與試劑
GPC1000全自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng),萊伯泰科
LC600 二元高壓梯度高效液相色譜,萊伯泰科
S-X3不銹鋼凝膠凈化柱(20*300mm),北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司 貨號(hào):Y020207015
甲醇、乙酸乙酯、正己烷(色譜純,F(xiàn)ischer 公司)
1.2 工作液配制
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:取0.100g(精確至0.001g)的雙酚A于10mL容量瓶中,用乙酸乙酯:環(huán)己烷(1:1)定容,配置成濃度分別為10 mg/mL的貯備液,取儲(chǔ)備液100μL到10mL容量瓶中,用乙酸乙酯:環(huán)己烷(1:1)定容,濃度為100 mg/L標(biāo)準(zhǔn)工作液。
1.3 實(shí)驗(yàn)部分
1.3.1 樣品制備
取0.4 g植物油,加入5 mL乙酸乙酯:環(huán)己烷(1:1),將樣品混勻待凝膠凈化處理。
同時(shí)做空白試樣。
1.3.2 凝膠凈化處理
按照下圖所示的方法進(jìn)行GPC1000方法編輯,并加載方法到相應(yīng)通道,進(jìn)行樣品的凝膠凈化。收集洗脫液,30℃氮?dú)獯蹈?,加? mL甲醇復(fù)溶,待測(cè)。
1.3.3 高效液相色譜檢測(cè)條件
色譜柱:C18,柱長(zhǎng)250mm,內(nèi)徑4.6mm,粒徑5μm,或性能相當(dāng)者;
流動(dòng)相:甲醇:水=65:35;;
流速:1.0mL/min;
紫外檢測(cè)波長(zhǎng):278nm;
柱溫:35℃;
進(jìn)樣量:20μL。
2, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
圖1標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖
圖2空白樣品色譜圖
圖3加標(biāo)樣品色譜圖
3, 結(jié)論
本次實(shí)驗(yàn)展示了一種使用S-X3不銹鋼凝膠凈化柱(20*300mm)(北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司 貨號(hào):Y020207015)對(duì)植物油中的雙酚A,測(cè)定的凈化,回收率在80.6%~93.3%之間,重現(xiàn)性RSD為6.3%,回收率高、重現(xiàn)性良好,說(shuō)明S-X3不銹鋼凝膠凈化柱(20*300mm)適用于植物油中雙酚A測(cè)定的凈化,能夠?qū)崿F(xiàn)油脂與雙酚A的分離,并且結(jié)果穩(wěn)定、可靠。
4, 參考文獻(xiàn)
DB13/T 2590-2017 果蔬清洗劑中雙酚A、雙酚F的測(cè)定 高效液相色譜法
表1 植物油中雙酚A的回收率(5 mg/kg)
名稱 編號(hào) | 回收率(%) | 平均值 (%) | RSD (%) | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||
雙酚A | 80.6 | 91.4 | 81.9 | 83.1 | 93.3 | 89.5 | 86.6 | 6.3 |
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