自 2021 年 2 月,國家藥典委宣布《關于結束中藥配方顆粒試點工作的公告》后結束試點工作以來,陸續(xù)頒布了四批國家標準共計 250 個品種,按照《中藥配方顆粒質(zhì)量控制與標準制定技術要求》,各省市藥品監(jiān)督管理部門及行業(yè)中具有科研實力的公司競相開展配方顆粒標準的研究工作,累計發(fā)布上千個省級中藥配方顆粒標準公示稿,開發(fā)檢測不同品種的方法,促進了配方顆粒的發(fā)展。生產(chǎn)單位在進行配方顆粒的申報過程中,需要針對國家標準以及地市標準開展工作,在實驗室復現(xiàn)標準方法要求,并進行多批次的檢測。隨著配方顆粒的進一步推進,因不同中藥品種中成分復雜,特定組分的紫外吸收弱,給配方顆粒的質(zhì)量研究和標準開發(fā)帶來了一定的挑戰(zhàn)。
ELSD 作為通用型檢測器,可以檢測沒有紫外吸收的有機物質(zhì),如皂苷類、糖類,可對低納克級的分析物提供一致的響應,從而實現(xiàn)真正全面的分析。目前公布執(zhí)行的配方顆粒標準中,有多個標準是使用 ELSD 進行檢測,如枸杞子、白術、千年健等方法中特征圖譜及含量測定的檢測,對于標準公布的其他沒有紫外吸收的樣品,如青葙子、玉竹等方法也可利用 ELSD 進行檢測。
青葙子配方顆粒
青葙子,種子入藥,為一年生草本,含有豐富的青葙苷,屬于三萜皂苷類化合物,有清肝火、祛風熱、明目、降血壓之功效。由于皂苷類物質(zhì)不具有紫外吸收,成分復雜,對這些成分的檢測具有一定難度,而 ELSD 可有效解決這個難題。從特征圖譜結果中可以看出:利用 ELSD 進行檢測,青葙子配方顆粒中各主要成分均可檢出,且峰型良好、分離度高,能夠計算各特征峰與 S 峰的相對保留時間(RRT)符合標準規(guī)定的要求。在含量測定的圖譜結果中可以看到,低濃度下活性成分青葙苷 I 仍可有效檢出,取對數(shù)方程或線性方程均有很好的線性,斜率 3 個 9 以上,利用 ELSD 檢測器可以實現(xiàn)青葙子配方顆粒的高靈敏檢測分析。
圖 1. 青葙子對照品圖譜及特征圖譜
圖 2. 青葙子含量測定
玉竹配方顆粒
玉竹,是一種藥食同源的植物,作為一種中藥材,有極高的中藥藥用價值。含有豐富的蔗糖、果糖、葡萄糖等糖類,具有滋陰潤肺,養(yǎng)胃生津的功效,對燥咳,咳嗽有一定的療效。由于糖類成分復雜,對這些成分的整體檢測也具有一定難度,ELSD 檢測器則可以有效解決這一難題。江蘇省公示的玉竹配方顆粒省級標準中采用 Hilic-z 色譜柱分離,實現(xiàn)玉竹配方顆粒中糖類組分的特征圖譜檢測和含量測定。通過此方法,各糖類成分均能實現(xiàn)有效分離檢測,且峰型好,理論塔板數(shù)高,說明 ELSD 檢測器對糖組分檢測具有優(yōu)異的效果。
圖 3. 玉竹配方顆粒特征圖譜
ELSD 介紹
Agilent 1290 Infinity ELSD 是一款高性能的 ELSD,得益于安捷倫近 20 年的 ELSD 設計制造經(jīng)驗,具有靈敏度高,重復性好的特點,流速范圍更大,同時對試劑質(zhì)量及色譜柱流失要求不高,省氣,性價比更高。1290 Infinity ELSD 是能夠進行低溫操作的 ELSD,為熱不穩(wěn)定分析物提供了無可比擬的檢測性能。要實現(xiàn)對進樣物質(zhì)中所有成分的高靈敏度檢測,1290 Infinity ELSD 是適用于所有應用類型的理想 ELSD。
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