旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀引起爆沸的原因和解決辦法
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是通過(guò)電子控制,使燒瓶在適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過(guò)真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶?jī)?nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸汽迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
通常引起爆沸的原因如下:
一、運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)有固體析出。
二、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速過(guò)高。
三、浴鍋溫度過(guò)高,例如,乙醇的溫度一般不會(huì)超過(guò)35℃。
四、圓底燒瓶浸沒(méi)水浴鍋太深,加上溫度高,轉(zhuǎn)速快容易爆沸。
旋蒸蒸發(fā)儀發(fā)生爆沸該如何處理
一、可減少負(fù)壓蒸餾,甚至可采用常壓蒸餾。
二、適當(dāng)降低蒸餾溫度。
三、根據(jù)具體情況調(diào)整轉(zhuǎn)速。
四、更換容量比較大的回收瓶,一般回收瓶的容量越小,欲回收的溶劑越多,越容易暴沸。每次少量蒸餾,蒸餾多次。
五、加入沸石(不建議使用,加沸石后取出時(shí)會(huì)浪費(fèi)離子液體)
六、一個(gè)土辦法,在用旋蒸時(shí),把通氣閥門(mén)開(kāi)一點(diǎn),但是還可以使壓力上升,這樣就不用怕暴沸,不過(guò)需要操作人員一定要在旁邊看守,通氣閥門(mén)開(kāi)到什么角度和適,需要自己把握。
七、麻煩一點(diǎn)的方法就是操作人員需要在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旁邊看著實(shí)驗(yàn),如果要發(fā)生爆沸,馬上要放氣,把負(fù)壓稍降些。
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