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分析泵常見(jiàn)故障與排除
高壓分析泵是離子色譜儀最重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過(guò)等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經(jīng)由進(jìn)樣閥輸送到色譜柱內(nèi)并對(duì)待測(cè)物進(jìn)行洗脫。分析泵應(yīng)輸出壓力高，不低于35MPa；耐腐蝕，能夠承受PH=1～14的溶劑；流量要穩(wěn)定，流量精度和重復(fù)性為±0.5%以上；要有良好的密封性和噪音小等要求。高壓泵工作正常的情況下，系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定，噪音很小，色譜峰形正常。與之相反，在高壓泵工作不正常的情況時(shí)，系統(tǒng)壓力波動(dòng)較大，產(chǎn)生噪音，基線的噪音加大，流量不穩(wěn)并導(dǎo)致色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。產(chǎn)生以上情況原因有以下幾種：
1、淋洗液的脫氣與泵內(nèi)氣泡的排除
儀器初次使用或更換淋洗液時(shí)，管路中的氣泡容易進(jìn)入泵內(nèi)，造成系統(tǒng)壓力和流量的不穩(wěn)定，對(duì)于一些容易產(chǎn)生氣體的溶液如加入甲醇淋洗液，可先用真空脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體，再于系統(tǒng)中用惰性氣體(氦氣或高純氮?dú)?在線脫氣的方法處理。已進(jìn)入泵內(nèi)的氣泡可以通過(guò)啟動(dòng)閥排除。具體方法是：先停泵，用一個(gè)10ml注射器在啟動(dòng)閥處向泵內(nèi)注射去離子水或淋洗液，可反復(fù)幾次直到氣泡排除為止，然后再將泵啟動(dòng)。
2、系統(tǒng)壓力波動(dòng)大，流量不穩(wěn)定
系統(tǒng)中進(jìn)入了空氣，或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物，使得兩者不能閉合密封，需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時(shí)也會(huì)造成壓力波動(dòng)，應(yīng)檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損。
3、漏液
泵密封圈變形后，在高壓下會(huì)產(chǎn)生泄漏。泵漏液時(shí)，系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定，儀器無(wú)法工作，為延長(zhǎng)密封圈的使用壽命，在使用了濃度較高的堿以后，要用去離子水清洗泵頭部分，以防產(chǎn)生沉淀物。
4、系統(tǒng)壓力升高
在系統(tǒng)的壓力超過(guò)正常壓力的30%以上時(shí)，可以認(rèn)為該系統(tǒng)壓力不正常。壓力升高與以下幾種情況有關(guān)：
(1)保護(hù)柱的濾片因有物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。更換濾片。
(2)某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查，更換。
(3)室溫較低時(shí)如低于10℃時(shí)，系統(tǒng)壓力會(huì)升高。設(shè)法使室溫保持在15℃以上。
(4)當(dāng)有機(jī)溶劑與水混合時(shí)，由于溶液的粘度，密度變化壓力亦會(huì)升高。
(5)流速設(shè)定過(guò)高使壓力升高，應(yīng)按照色譜柱的要求設(shè)定分析泵的流速。
5、系統(tǒng)壓力降低或無(wú)壓力
系統(tǒng)有泄漏時(shí)，壓力會(huì)降低。仔細(xì)檢查各種接頭是否擰緊。此外，當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在，進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴，啟動(dòng)泵后系統(tǒng)無(wú)壓力顯示，亦無(wú)溶液流出，為避免上述問(wèn)題，流動(dòng)相的容器要加壓(≤0.03MPa)；在儀器初次使用或更換淋洗液時(shí)要注意排除輸液管路內(nèi)的空氣。
抑制器使用中的常見(jiàn)故障與排除
抑制器在化學(xué)抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器最常見(jiàn)的故障是漏液，使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。
1、峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長(zhǎng)期不用，會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L硫酸；陽(yáng)離子用0.2mol/L氫氧化鈉。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許去離子水，并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。
2、背景電導(dǎo)高
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)分析過(guò)程中，若背景電導(dǎo)高，則說(shuō)明抑制器部分存在一定問(wèn)題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如：淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無(wú)溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器其電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容易下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。
3、漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒(méi)有充分水化。因此，長(zhǎng)時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)先讓微膜水化溶脹后再使用。另要保證再生液出口順暢，因?yàn)榉磯狠^大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液。另外，由于抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。
色譜柱常見(jiàn)故障與排除
1、柱壓升高可能的原因有：
(1)色譜柱過(guò)濾網(wǎng)板被玷污，需要更換。
(2)柱接頭擰得過(guò)緊，使輸液管端口變形。
(3)PEEK材料的管子切口不齊。
2、分離度降低可能的原因有：
系統(tǒng)有泄漏時(shí)分離度會(huì)降低；分離柱被玷污后柱容量因子k’值變??；淋洗液類型和濃度不合適等。
3、死體積增大
分離柱入口樹(shù)脂損失造成死體積增大或樹(shù)脂床進(jìn)入空氣使樹(shù)脂床產(chǎn)生溝流會(huì)使分離度下降。若分離柱入口處出現(xiàn)空隙，可填充一些惰性樹(shù)脂球以減小死體積的影響。
4、保留時(shí)間縮短或延長(zhǎng)
色譜峰保留時(shí)間的改變會(huì)影響待測(cè)組分的定性和容量，因?yàn)樵谏V分析中穩(wěn)定的保留時(shí)間對(duì)獲得準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果是十分重要的。離子色譜中影響保留時(shí)間穩(wěn)定的因素有以下幾個(gè)原因：
(1)儀器的某部分可能有漏液。(如：接頭處沒(méi)擰緊等)
(2)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。
(3)分離柱交換容量下降，使保留時(shí)間縮短。
(4)由于抑制器的問(wèn)題引起保留時(shí)間的變化。
(5)使用NaOH淋洗液時(shí)空氣中CO2對(duì)保留時(shí)間的影響。
檢測(cè)器常見(jiàn)故障與排除
檢測(cè)器尚未達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)可使基線產(chǎn)生漂移。另外在使用抑制器時(shí)，正常情況下背景電導(dǎo)會(huì)由高向低的方向逐漸降低，最后達(dá)到平衡。如果背景電導(dǎo)值持續(xù)增加，說(shuō)明抑制器部分有問(wèn)題，檢查抑制器是否失效。
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