實(shí)用指南|Detelogy保姆式教你測定金銀花中33種禁用農(nóng)藥
— 金銀花 —
Honeysuckle
金銀花,又名忍冬,三月開花,五出,微香,蒂帶紅色,花初開則色白,經(jīng)一、二日則色黃,故名金銀花。又因?yàn)橐坏俣ǎ瑑蓷l花蕊探在外,成雙成對,形影不離,狀如雄雌相伴,又似鴛鴦對舞,故有鴛鴦藤之稱。
金銀花自古被譽(yù)為清熱解毒的良藥。它性甘寒氣芳香,甘寒清熱而不傷胃,芳香透達(dá)又可祛邪。金銀花既能宣散風(fēng)熱,還善清解血毒,用于各種熱性病,如身熱、發(fā)疹、發(fā)斑、熱毒瘡癰、咽喉腫痛等癥。
目前金銀花主要來源于人工栽培,為減少病蟲害,提高金銀花產(chǎn)量,金銀花生產(chǎn)者通常采取施用農(nóng)藥的方式來控制病蟲害的發(fā)生與發(fā)展,但生產(chǎn)用藥缺乏科學(xué)指導(dǎo),濫用農(nóng)藥的現(xiàn)象也時有發(fā)生,導(dǎo)致水土污染,影響生態(tài)環(huán)境,也使得金銀花農(nóng)藥殘留超標(biāo),造成安全隱患。
Detelogy參考中國藥典第四部2341第五法提供金銀花的農(nóng)藥殘留解決方案,GC-MS/MS待測化合物采用GCB/NH2柱凈化,LC-MS/MS待測化合物采用HLB柱凈化。
? 提取
稱取金銀花樣品粉末(過三號篩)5g,加氯化鈉1g,立即搖散,再加入乙腈50mL,MHS-60多樣品均質(zhì)系統(tǒng)以12000r/min均質(zhì)處理2分鐘,離心,吸取上清液,沉淀再加乙腈50mL,MHS-60多樣品均質(zhì)系統(tǒng)以12000r/min均質(zhì)處理1分鐘,離心。
? 預(yù)濃縮
合并兩次提取的上清液,置于FlexiVap-12全自動智能平行濃縮儀中,在40℃溫度下濃縮至約5mL,放冷,用乙腈稀釋至10.0mL,搖勻,待凈化。
01 GC-MS/MS樣品
? 凈化
量取待凈化溶液2mL,石墨化碳黑氨基復(fù)合固相萃取小柱固定于iSPE-864全自動智能固相萃取儀。按以下條件凈化:
iSPE-864 固相萃取條件 | 溶劑 | 用量(mL) | 流速(mL/min) |
活化 | 乙腈:甲苯(3 1) | 10.0 | 2 |
上樣 | 濃縮液 | 2.0 | 2 |
洗脫 | 乙腈:甲苯(3 1) | 20.0 | 2 |
? 濃縮定容
收集洗脫液于FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀濃縮至近干,用乙腈轉(zhuǎn)移并稀釋至2.0mLMultiVortex渦旋混勻,吸取其中1mL樣液,準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)溶液0.3mL,混勻后過濾膜,GCMS/MS待測。取金銀花空白基質(zhì)樣品,同樣品處理方法制成空白基質(zhì)溶液后用于配置標(biāo)準(zhǔn)曲線。
02 LC-MS/MS樣品
? 凈化&濃縮
量取上述待凈化溶液5mL,通過HLB固相萃取柱凈化,收集全部凈化液,MultiVortex混勻后吸取1mL樣液,準(zhǔn)確加入0.3mL水,過濾膜后LC-MS/MS待測。取金銀花空白基質(zhì)樣品,同樣品處理方法制成空白基質(zhì)溶液后用于配置標(biāo)準(zhǔn)曲線。
? MHS-60多樣品均質(zhì)系統(tǒng)
6通道同時工作,避免交叉污染,占地面積小
均質(zhì)過程中,試管架可以自動上下振蕩
轉(zhuǎn)速范圍:1800-25000rpm可調(diào)
5寸高清彩色觸屏控制,具備程序和手動雙模式控制
? FlexiVap-12/24全自動智能平行濃縮儀
可同時濃縮12/24個大體積樣品。各通道獨(dú)立控制
具備液位傳感器,自動定量濃縮
渦旋氮吹角度自動調(diào)整,確保氮?dú)馀c樣品充分接觸
智能終端控制,圖形化界面直觀顯示
? iSPE-216/864全自動智能固相萃取儀
可同時完成2/8個樣品的固相萃取全過程,連續(xù)自動處理大體積樣品
自動切換不同溶劑輸送,配備氮吹干燥功能
柱塞桿密封過柱技術(shù),有效避免失速和堵柱等情況
智能控制終端和主機(jī)一體化設(shè)計,10.1寸高清彩色觸屏
? FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀
32位氮吹高通量,兼容多規(guī)格樣品管
兼容針追隨式氮吹和渦旋式氮吹針
氮吹通道靈活組合,多路供氣保障平行性
13.3寸超大觸屏控制,智能終端,具備氮吹延時和延時壓力功能
? MultiVortex多樣品渦旋混合器
兼容性高,轉(zhuǎn)速可調(diào)范圍:200-3000rpm
小巧極簡機(jī)身,主機(jī)低重心設(shè)計,運(yùn)行噪聲低
5寸高清彩色觸屏,實(shí)時顯示轉(zhuǎn)速和運(yùn)行時間,隨時啟停
支持自動和手動雙模式,中英文界面自由切換
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