色氨酸:一種芳香族、雜環(huán)、非極性α氨基酸。L-色氨酸是組成蛋白質(zhì)的常見20種氨基酸中的一種,是哺乳動(dòng)物的必需氨基酸和生糖氨基酸。在自然界中,某些抗生素中有D-色氨酸。
方法名稱:本方法適用于色氨酸原料藥。
色氨酸原料藥—色氨酸的測(cè)定—電位滴定法
應(yīng)用范圍: 本方法采用滴定法測(cè)定色氨酸原料藥中色氨酸的含量。
方法原理: 供試品加無(wú)水甲酸溶解后,加冰醋酸,照電位滴定法,用高氯酸滴定液滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,根據(jù)滴定液使用量,計(jì)算色氨酸的含量。 試劑:
1.無(wú)水甲酸
2.冰醋酸
3. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
4. 結(jié)晶紫指示液
5. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設(shè)備: 電位滴定儀
試樣制備:
1. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
配制:取無(wú)水冰醋酸(按含水量計(jì)算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,搖勻,放冷,加無(wú)水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙?;?,則須用水分測(cè)定法測(cè)定本液的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。
標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無(wú)水冰醋酸20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍(lán)色,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
2. 結(jié)晶紫指示液
取結(jié)晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。
操作步驟: 精密稱取供試品約0.15g,加無(wú)水甲酸3mL溶解后,加冰醋酸50mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的C11H12N2O2。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
方法名稱:本方法適用于色氨酸原料藥。
色氨酸原料藥—色氨酸的測(cè)定—電位滴定法
應(yīng)用范圍: 本方法采用滴定法測(cè)定色氨酸原料藥中色氨酸的含量。
方法原理: 供試品加無(wú)水甲酸溶解后,加冰醋酸,照電位滴定法,用高氯酸滴定液滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,根據(jù)滴定液使用量,計(jì)算色氨酸的含量。 試劑:
1.無(wú)水甲酸
2.冰醋酸
3. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
4. 結(jié)晶紫指示液
5. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設(shè)備: 電位滴定儀
試樣制備:
1. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
配制:取無(wú)水冰醋酸(按含水量計(jì)算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,搖勻,放冷,加無(wú)水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙?;?,則須用水分測(cè)定法測(cè)定本液的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。
標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無(wú)水冰醋酸20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍(lán)色,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
2. 結(jié)晶紫指示液
取結(jié)晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。
操作步驟: 精密稱取供試品約0.15g,加無(wú)水甲酸3mL溶解后,加冰醋酸50mL,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的C11H12N2O2。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
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