樣品的溶解度對(duì)吹掃捕集的影響
吹掃捕集的過(guò)程是用氮?dú)?、氦氣或其他惰性氣體以一定的流量通過(guò)液體或固體進(jìn)行吹掃,吹出所要分析的痕量揮發(fā)性組分后,被冷阱中的吸附劑所吸附,然后加熱脫附進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析。
吹掃捕集法屬于氣相萃取范疇,它是用氮?dú)狻⒑饣蚱渌栊詺怏w將被測(cè)物從樣品中抽提出來(lái),使氣體連續(xù)通過(guò)樣品,將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,再進(jìn)行分析測(cè)定,因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。因此,吹掃捕集法又稱為動(dòng)態(tài)頂空濃縮法。
吹掃捕集法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)金屬化合物。吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無(wú)需使用有機(jī)溶劑,對(duì)環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)。
但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。此外伴隨有水蒸氣的吹出,不利于下一步的吸附,給非極性氣相色譜分離柱的分離帶來(lái)困難,并且水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有淬滅作用。
吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,捕集效率對(duì)吹掃效率影響也較大,捕集效率越高.吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率,選擇合適的捕集溫度可以得到大的捕集效率。
溶解度越高的組分,其吹掃效率越低。對(duì)于高水溶性組分,只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度,通常鹽的含量大約可加到15%~30%,不同的鹽對(duì)吹掃效率的影響也不同。
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