（1）在分液漏斗中加入溶液和yi定量的萃取溶劑后，塞上玻塞（注意：玻塞上若有側(cè)槽將其與漏斗上端口徑上的小孔錯(cuò)開!）。
（2）用左手握住漏斗上口徑，將其從支架上取下，再按圖5所示的特殊手勢握住。對于慣用右手的操作者，常用左手食指末節(jié)頂住玻塞，再用大拇指和中指夾住漏斗上口徑;右手的食指和中指蜷握在活塞柄上，食指和拇指要握住活塞柄并能將其自由地旋轉(zhuǎn)。對于左撇子只需將方向轉(zhuǎn)過來即可。
（3）將漏斗由外向里或由里向外旋轉(zhuǎn)振搖3~5次，使兩種不相混溶的液體，盡可能充分混合（也可將漏斗反復(fù)倒轉(zhuǎn)進(jìn)行緩和地振搖）。然后將漏斗倒置讓漏斗徑向上，遠(yuǎn)離自己和別人的臉，慢慢開啟活塞，排放可能產(chǎn)生的氣體以解除超壓（這對低沸點(diǎn)溶劑或者酸性溶液用碳酸氫鈉或碳酸鈉水溶液萃取放出CO2來說尤為重要，否則漏斗內(nèi)壓力將大大超過正常值，玻塞或活塞就可能被沖脫使漏斗內(nèi)液體損失）。待壓力減小后。關(guān)閉活塞。振搖和放氣應(yīng)重復(fù)幾次，至漏斗內(nèi)超壓很小。后將漏斗裝置妥善，靜置。(分液漏斗萃取振蕩器)
（4）移開玻塞或旋轉(zhuǎn)帶側(cè)槽的玻塞使側(cè)槽對準(zhǔn)上口徑的小孔。待兩相液體分層明顯，界面清晰，開啟活塞，放出下層液體，收集在大小適當(dāng)?shù)男】谌萜鳌Ｈ珏F形瓶中。液層接近放完時(shí)要放慢速率，一旦放完則要迅速關(guān)閉活塞。
（5）取下漏斗，打開玻塞將上層液體由上口徑倒出，收集起來（一般宜用小口容器，大小也應(yīng)事先選擇好）。注意：yi定不要倒灑了液體!!因?yàn)樗芸赡苁且Ａ舻挠杏玫囊后w。
（6）完成萃取后剩下的問題也是重要的問題為：哪一層液體是所需要的。為防止工作中的失誤，yi定不要丟棄任何一層的液體。如要確認(rèn)究竟何層為所需之液體，可參照溶劑的密度亦可將兩層液體取出少許試驗(yàn)其在兩種溶劑中的溶解性質(zhì)，否則讓人懊喪的事情就可能發(fā)生，這就是：“我把需要的液體倒掉了!”
（7）萃取過程中可能會產(chǎn)生兩種實(shí)際問題：其一，可能會生成乳濁液（尤其是加入濃堿溶液劇烈振搖后或加入濃堿溶液再加入稀堿、水后很容易出現(xiàn)乳化的現(xiàn)象），不分層;其二，在界面上出現(xiàn)未知組成的泡沫狀的固態(tài)物質(zhì)。