方建安 張連弟
(南京傳滴儀器設備有限公司、中科院南京土壤研究所)
山東鄒平東化工有限公司寄水質穩(wěn)定劑樣品給我公司,委托利用FJA-2
型微機控制自動滴定系統(tǒng)對水質穩(wěn)定劑中氯離子含量進行測定,對該樣品進行了多次測定的測試,結果表明電位滴定法測定水質穩(wěn)定劑中氯離子含量,具有較高的靈敏度與好的測定精度,滴定圖譜清晰。現(xiàn)將測試結果報告如下,供能考。
(一)水質穩(wěn)定劑中氯離子含量的測定方法與結果
用天平稱取樣品溶液1g左右,到0.2mg(視樣品含量不同而不同)于100ml燒杯中,加50 ml蒸餾水,加兩點酚酞指示劑,用氫氧化鈉溶液調至溶液由無色變?yōu)槲⒓t色,以銀電極為指示電極,雙液界飽和甘汞電極為參比電極,用AgNO3[C(AgNO3)=0.02315mol/L]為滴定劑,在FJA-2微機控制自動滴定系統(tǒng)上進行自動滴定,測量結果如下表。滴定曲線如圖所示。
測定次數(shù) | 樣品號 | 樣重(克) | 滴定劑體積終點1 (ml) | 水質穩(wěn)定劑中氯離子含量(%) |
1 | 1111296 | 1.025 | 19.789 | 1.584 |
2 | 1111296 | 0.28 | 5.412 | 1.586 |
3 | 1111296 | 0.992 | 19.201 | 1.588 |
4 | 1111296 | 1.028 | 19.870 | 1.586 |
5 | 1111296 | 1.054 | 20.368 | 1.586 |
結果計算
氯化物(以Cl-計)含量以質量分數(shù)Wcl計,數(shù)值以%表示,按下式計算:
Wcl=(C´V´0.03545´100)/m
式中:
C——AgNO3滴定劑的摩爾濃度;
V——滴定劑AgNO3的耗用量(ml);
m——試樣重量(克);
0.03545——為氯的毫摩爾質量的數(shù)值。
(二)討論
1、上述是連續(xù)5次測定結果,可以看出,幾次測定結果的zui大值減zui小值的差值都在于0.004% 以內。由于上沒有寄空白樣品,因此沒有做空白滴定.
2、為了保證測定的精度要注意下面幾個重要環(huán)節(jié):
(1)、正確配置AgNO3溶液也是控制滴定的精度的一個重要因素。只有影響到
正確性,而樣品的稱重的準確與否,直接影響到重現(xiàn)性與正確性.我們只有千
分之一的天平(按要求是萬分之一的天平).
(2)、電極要靠滴定池邊,磁力攪拌要平穩(wěn),不要太劇烈,以防樣液的損失。
參考文獻
【1】 斯維拉。G著,高立譯。自動電位滴定。北京。原子能出版社。1985
【2】 方建安,夏 權編著。電化學分析儀器。南京,東南大學出版社,1992
【3】 方建安,影響電位滴定精度的幾個問題,分析儀器,(4),1993
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