差示掃描量熱儀正常使用時應(yīng)著重注意以下10點內(nèi)容:
1、檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
2、樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測試前應(yīng)對樣品的性質(zhì)有大概了解。
3、為確保試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
4、實驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果精確度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。
5、坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
6、差示掃描量熱儀長時間不用,再次使用時,務(wù)必空燒兩到三次,可以將:溫度設(shè)為400℃,速率設(shè)為20℃/min,恒溫設(shè)為0min,按【運行】鍵。
7、試驗中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗的最高溫度不可超過500℃。若實驗中最高溫度超過500℃,則可選用陶瓷坩堝。
8、制備DSC樣品時,不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實驗結(jié)果。
9、試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為15mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。
10、對于差示掃描量熱儀無機試樣可以事先進(jìn)行研磨、過篩;對于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻;纖維可以做成1~2mm的同樣長度;粉狀試樣應(yīng)壓實。
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