石油產(chǎn)品中堿性氮的測(cè)定方法
石油產(chǎn)品中堿性氮的測(cè)定
堿性氮含量是指在無(wú)水乙酸溶液中能被高氯酸滴定的含氮化合物中的氮含量。自從威爾遜1948年提出測(cè)定堿性氮的方法以來(lái),它對(duì)石油煉制技術(shù)和產(chǎn)品質(zhì)量提高產(chǎn)生了重要影響。
在石油煉制過(guò)程中,當(dāng)原料中的堿性氮化合物接觸催化劑后,首先中和催化劑的酸中心,造成催化劑中毒,對(duì)目的產(chǎn)品的收率等產(chǎn)生不利的影響。因此大多數(shù)煉油工藝都把原料中的堿性氮含量作為評(píng)價(jià)原料質(zhì)量的指標(biāo)之一。例如,催化裂化原料含高濃度的堿性氮時(shí),與催化劑酸中心接觸后,使催化劑活性中心失活,降低催化轉(zhuǎn)化率,產(chǎn)品分布變差,效益降低。
石油產(chǎn)品中的堿性氮化合物可以促進(jìn)油品中的烴類自動(dòng)氧化,其本身可以生成膠質(zhì)和有色化合物,造成產(chǎn)品質(zhì)量的下降,甚至影響產(chǎn)品的使用。石油產(chǎn)品的堿性氮含量成為大家關(guān)注的重點(diǎn)之一。
國(guó)內(nèi)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T 0162指示劑法是以甲基紫或結(jié)晶紫為指示劑,用高氯酸-冰醋酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶于苯-冰醋酸混合溶劑中的試樣,當(dāng)堿性氮被中和后,溶液由紫色變藍(lán)色。該方法只能測(cè)定淺色油品中的堿性氮,不能測(cè)定深色油品(如原油、渣油、蠟油)堿性氮,對(duì)于某些二次加工的淺色油品也難以準(zhǔn)確測(cè)定。該方法還存在一些缺陷,如:樣品混合溶劑采用大量毒性大的苯;標(biāo)準(zhǔn)溶液是溶于高氯酸的冰醋酸溶液,在環(huán)境溫度低于15℃時(shí),就出現(xiàn)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液結(jié)晶,致使分析無(wú)法進(jìn)行;采用指示劑判斷終點(diǎn),指示劑變色不敏銳,因而同一操作者在不同樣品分析中,判斷的偏差較大,不同操作者之間的誤差就更大。
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