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          ?電子垃圾中的隱形殺手:多溴聯(lián)苯醚(也稱多溴二苯醚) 從頭到尾學(xué)習(xí)如何應(yīng)用賽里安氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定多溴二苯醚的方法

          來源:天美儀拓實(shí)驗(yàn)室設(shè)備(上海)有限公司   2024年01月26日 11:02  
          多溴聯(lián)苯醚(PBDES)是一類廣泛使用的溴代阻燃劑。由于其熱穩(wěn)定性好,阻燃效率高,被廣泛應(yīng)用于紡織、家具、建材和電子等產(chǎn)品當(dāng)中。由于其為一種添加型阻燃劑,沒有化學(xué)鍵的束縛,PBDEs易于從其應(yīng)用產(chǎn)品(如電子產(chǎn)品)中向環(huán)境中釋放。

          PBDEs化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,在環(huán)境中難以降解,具有高親脂性,并且能隨食物鏈產(chǎn)生生物富集和放大效應(yīng)。毒理學(xué)研究表明PBDEs是一種致癌性并且具有內(nèi)分泌干擾毒性的有毒物質(zhì)。作為新型持久性有機(jī)污染物,PBDEs已經(jīng)成為當(dāng)前環(huán)境科學(xué)的研究熱點(diǎn)。

          多溴聯(lián)苯醚污染環(huán)境的主要途徑是對(duì)含多溴聯(lián)苯醚的電子垃圾進(jìn)行焚燒、粉碎和掩埋處理等。由于其在環(huán)境中穩(wěn)定且難以降解,土壤中的殘留量逐年增加。此外,多溴聯(lián)苯醚易溶于脂肪,容易被動(dòng)物吸收并在食物鏈中富集。

          為了規(guī)范電子電氣產(chǎn)品中六種限用物質(zhì)(鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚)的測(cè)定方法,中國(guó)環(huán)境部頒布了GB/T 26125-2011標(biāo)準(zhǔn),自2011年8月1日起施行。

          本應(yīng)用主要介紹了如何使用賽里安氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)10種多溴二苯醚進(jìn)行快速檢測(cè)。


          實(shí)驗(yàn)部分

          儀器

          賽里安氣質(zhì)聯(lián)用儀

          氣相參數(shù)

          進(jìn)樣口溫度:

          280°C

          色譜柱:

          DB-5HT 15m×0.25mm×0.1μm

          分流比:

          不分流

          升溫程序:

          100°C ,1min;

          30°c/min,340°c,5min

          進(jìn)樣方式:

          直接進(jìn)樣

          質(zhì)譜參數(shù)

          離子源溫度:

          350°C

          傳輸線溫度:

          340°C

          試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

          10種多溴二苯醚混標(biāo)


          結(jié)果

          示例圖

          10種多溴二苯醚分離度與靈敏度良好,詳見圖1。

          圖1.  10種多溴二苯醚混標(biāo)總離子流圖(0.5mg/l)

          校正曲線

          10種多溴二苯醚混標(biāo)1-500μg/l范圍內(nèi)的校正曲線,線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R2≥0.9922,部分?jǐn)?shù)據(jù)見圖2,表1。

          img2img3

          1. 一溴二苯醚                  2. 二溴二苯醚

          圖2. 10種多溴二苯醚混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線

          表1. 10種多溴二苯醚混標(biāo)線性結(jié)果

          序號(hào)

          化合物

          保留時(shí)間[min]

          R2

          1

          一溴二苯醚

          3.165

          0.9999

          2

          二溴二苯醚

          4.227

          0.9999

          3

          三溴二苯醚

          5.043

          0.9998

          4

          四溴二苯醚

          5.831

          0.9995

          5

          五溴二苯醚

          6.639

          0.9983

          6

          六溴二苯醚

          7.222

          0.9970

          7

          七溴二苯醚

          7.849

          0.9971

          8

          八溴二苯醚

          8.370

          0.9941

          9

          九溴二苯醚

          8.936

          0.9935

          10

          十溴二苯醚

          9.556

          0.9922

          重現(xiàn)性

          10種多溴二苯醚混峰面積RSD%4.37%(n=6),保留時(shí)間RSD%0.051%(n=6),結(jié)果詳見表2。

          表2 . 10種多溴二苯醚混標(biāo)峰面積及保留時(shí)間

          序號(hào)

          化合物

          保留時(shí)間(RSD%)

          峰面積(RSD%)

          1

          一溴二苯醚

          0.012

          0.95

          2

          二溴二苯醚

          0.014

          0.80

          3

          三溴二苯醚

          0.017

          1.55

          4

          四溴二苯醚

          0.016

          2.14

          5

          五溴二苯醚

          0.025

          3.37

          6

          六溴二苯醚

          0.014

          4.37

          7

          七溴二苯醚

          0.032

          3.58

          8

          八溴二苯醚

          0.051

          3.57

          9

          九溴二苯醚

          0.014

          3.29

          10

          十溴二苯醚

          0.041

          1.16

          結(jié)論

          賽里安氣質(zhì)聯(lián)用儀是天美全新推出的國(guó)產(chǎn)氣質(zhì)聯(lián)用儀,采用高溫惰性離子源、雙軸預(yù)四桿、長(zhǎng)壽命電子倍增器等核心技術(shù),可與進(jìn)口質(zhì)譜儀器性能相媲美,滿足 各行業(yè)領(lǐng)域檢測(cè)的需求,如環(huán)境監(jiān)測(cè)、農(nóng)殘藥殘、科學(xué)研究等等。

          本方法完全符合GB/T 26125-2011電子電氣產(chǎn)品中六種限用物質(zhì)(鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚)》的要求,可以準(zhǔn)確、快速地測(cè)定土壤和沉積物中的10種多溴二苯醚。同時(shí),由于采用了賽里安氣質(zhì)聯(lián)用儀,該方法具有高靈敏度,重現(xiàn)性好,操作簡(jiǎn)便。

           

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