減壓蒸餾操作具體方法:

1)、收集玻璃儀器:與常壓蒸餾相同，不同之處在于減壓蒸餾需要用一只3口或4口轉(zhuǎn)接頭。

2)、預(yù)熱油浴或加熱套。如果蒸餾物的沸點(diǎn)未知，此步驟應(yīng)該略去。記住，多數(shù)情況下，熱源的溫度需比蒸餾物的沸點(diǎn)高20~30° C。注意:由于熱分解及可能著火，只在加熱溫度低于200° C時(shí)使用油浴。

3)、記錄貼有標(biāo)簽的接收瓶的重量。

4)、將要蒸餾的物料放入帶攪拌子的圓底燒瓶(攪拌子用于防止爆沸)。選擇圓底燒瓶的大小非常重要。液體裝至瓶子溶劑的1/2到2/3為好，液面太高將過(guò)早沸騰，液面過(guò)低則要花費(fèi)太長(zhǎng)的時(shí)間來(lái)蒸餾。

5)、裝配所有玻璃儀器，確保在所有接頭上涂上油脂。注意節(jié)約真空油脂，它比較貴，同時(shí)你也不想讓它進(jìn)入你的產(chǎn)品中吧。

6)、蒸餾柱的保溫。當(dāng)用維格勒柱時(shí)，柱子應(yīng)該用玻璃棉或鋁箔來(lái)包裹。如果不進(jìn)行隔熱保溫處理，蒸餾時(shí)要花費(fèi)很長(zhǎng)的時(shí)間。

7)、將冷凝管連上水管，打開(kāi)水龍頭，檢漏。

8)、不要開(kāi)始加熱! ! !

9)、緩慢地將蒸餾裝置抽真空。你應(yīng)該可以看到液體開(kāi)始起泡。不要擔(dān)心，一切正常。在室溫和減壓條件下，殘留的溶劑及低沸點(diǎn)的雜質(zhì)將很快被蒸走。

10)、一旦泡沫減少，或減慢到幾乎停止，你就可以開(kāi)始加熱了。

11)、放下通風(fēng)櫥擋板。這樣可以避免意外傷害，同時(shí)也可以使蒸餾裝置不受實(shí)驗(yàn)室空調(diào)、抽風(fēng)的影響?？照{(diào)、冷風(fēng)將使蒸餾裝置溫度降低，并延長(zhǎng)蒸餾時(shí)間。

12)、不要加熱過(guò)快!!!耐心是蒸餾成功的關(guān)鍵。

13)、緩慢升高加熱器的溫度，直到溶液開(kāi)始回流。

14)、等待并觀察蒸餾溫度計(jì)的變化。如果10分鐘后觀察不到溫度變化，則應(yīng)稍微調(diào)高溫度。

15)、重復(fù)步驟14， 直到能觀察到溫度計(jì)有變化。一旦有變化，即準(zhǔn)備收集餾分。

16)、使蒸餾裝置保持恒定的溫度。使記錄的蒸餾溫度的至多在5° C范圍內(nèi)波動(dòng)。

16)、收集餾分直至溫度發(fā)生突變。通常，當(dāng)一 種餾分蒸餾完成時(shí)，蒸餾溫度計(jì)顯示的溫度將下降。此時(shí)，你應(yīng)該更換接收瓶，或停止蒸餾。

17)、卸去真空。當(dāng)你已經(jīng)收集到所需產(chǎn)品時(shí)，還不能將加熱裝置降溫。首先，你必須卸去真空。但在做此之前，需確保所有接收瓶都用夾子、接口夾或你的手等方法固定在裝置上。你不想看到在卸去真空后產(chǎn)品接收瓶摔得粉碎吧!如果一切準(zhǔn)備就緒，向裝置中通入氮?dú)?，然后移走熱源，并讓裝置冷至室溫。

18)、所有物品都冷卻后，稱(chēng)量接收瓶，計(jì)算產(chǎn)物的重量。