全自動(dòng)運(yùn)動(dòng)粘度分析儀隨機(jī)誤差源及系統(tǒng)誤差源分析
關(guān)于隨機(jī)誤差與系統(tǒng)誤差
l 隨機(jī)誤差(又稱偶然誤差)是指測(cè)量結(jié)果與同一待測(cè)量的大量重復(fù)測(cè)量的平均結(jié)果之差。
l “同一待測(cè)量的大量重復(fù)測(cè)量的平均結(jié)果”指在重復(fù)條件下得到待測(cè)量的期望值或所有可能測(cè)得值的平均值。
l 特點(diǎn):大小和方向都不固定,也無(wú)法測(cè)量或校正。隨機(jī)誤差的性質(zhì)是:隨著測(cè)定次數(shù)的增加,正負(fù)誤差可以相互抵償,誤差的平均值將逐漸趨向于零。
l 系統(tǒng)誤差
l 在重復(fù)性條件下,對(duì)同一被測(cè)量進(jìn)行無(wú)限多次測(cè)量所得結(jié)果的平均值與被測(cè)量的真值之差。
l 系統(tǒng)誤差是與分析過(guò)程中某些固定的原因引起的一類誤差,它具有重復(fù)性、單向性、可測(cè)性。即在相同的條件下,重復(fù)測(cè)定時(shí)會(huì)重復(fù)出現(xiàn),使測(cè)定結(jié)果系統(tǒng)偏高或系統(tǒng)偏低,其數(shù)值大小也有一定的規(guī)律。
隨機(jī)誤差的識(shí)別:不確定度超差
l GB/T 265及ASTM D445中均定義了對(duì)隨機(jī)誤差的判定及規(guī)避的機(jī)制:同一個(gè)油樣多次檢測(cè),計(jì)算多次流動(dòng)時(shí)間的相對(duì)偏差。
l GB/T 265標(biāo)準(zhǔn)方法:四次以上流動(dòng)時(shí)間,任意兩次流動(dòng)時(shí)間的相對(duì)偏差小于定義值(0.5%)。如果滿足該要求,所測(cè)得的結(jié)果為有效結(jié)果;如果不滿足要求,所測(cè)得的結(jié)果為無(wú)效結(jié)果;需要清洗完粘度管后重新檢測(cè)。
l ASTM D445標(biāo)準(zhǔn)方法:兩次流動(dòng)時(shí)間的相對(duì)偏差小于規(guī)定的不確定度數(shù)值。如果滿足該要求,所測(cè)得的結(jié)果為有效結(jié)果;如果不滿足要求,所測(cè)得的結(jié)果為無(wú)效結(jié)果;需要清洗完粘度管后重新檢測(cè)。
隨機(jī)誤差源1:工作環(huán)境
l 溫度干擾
l 設(shè)備安裝在有明顯空氣流動(dòng)的位置:窗戶旁邊、門口、空調(diào)直吹。會(huì)造成恒溫浴溫度波動(dòng)異常,流動(dòng)時(shí)間忽高忽低。
l 設(shè)備安裝位置溫度波動(dòng)過(guò)快(5℃/小時(shí)):陽(yáng)光直接照射、暖氣等。會(huì)造成恒溫浴溫度波動(dòng)異常,流動(dòng)時(shí)間忽高忽低。
l 浴油老化變質(zhì)造成溫控精度降低:流動(dòng)時(shí)間忽高忽低。
l 振動(dòng)干擾
l 操作臺(tái)有隨機(jī)振動(dòng):檢測(cè)過(guò)程中操作其他儀器設(shè)備、開(kāi)關(guān)柜門抽屜等。流動(dòng)時(shí)間忽高忽低。
l 操作臺(tái)周邊有其他動(dòng)設(shè)備產(chǎn)生的振動(dòng)干擾:壓縮機(jī)、空調(diào)或其他容易產(chǎn)生明顯振動(dòng)信號(hào)的設(shè)備。流動(dòng)時(shí)間忽高忽低。
l 氣壓干擾
l 儀器安裝在密閉空間,開(kāi)關(guān)房門或其他因素造成室內(nèi)瞬間氣壓變化明顯。流動(dòng)時(shí)間忽高忽低。
隨機(jī)誤差源2:檢測(cè)程序設(shè)置
l 檢測(cè)程序所設(shè)定的熱平衡時(shí)間過(guò)短,油樣測(cè)量時(shí)未被充分加熱或者充分冷卻。
l 油樣測(cè)量時(shí)未被充分加熱:流動(dòng)時(shí)間越來(lái)越小。
l 油樣測(cè)量時(shí)未被充分冷卻:流動(dòng)時(shí)間越來(lái)越大。
l 粘度管未被清洗干凈或者干燥完成后粘度管中尚存在還未揮發(fā)的清洗溶劑。
l 粘度管未清洗干凈:前一個(gè)油樣的殘油污染下一個(gè)油樣
l 清洗溶劑未全部揮發(fā):流動(dòng)時(shí)間越來(lái)越大。
隨機(jī)誤差源3:油樣本身問(wèn)題
l 油樣材質(zhì)分布不均。
u 在用潤(rùn)滑油:
ü 存在明顯的游離水或乳化水:流動(dòng)時(shí)間忽高忽低
ü 存在大尺寸的固體顆粒、纖維或者膠狀物等:流動(dòng)時(shí)間忽高忽低
u 重油、渣油、原油等:
ü 加熱狀態(tài)下沉淀分層:流動(dòng)時(shí)間越來(lái)越長(zhǎng)
ü 加熱狀態(tài)下輕質(zhì)組分揮發(fā):流動(dòng)時(shí)間越來(lái)越長(zhǎng)
l 燃油等。
u 輕質(zhì)組分揮發(fā):流動(dòng)時(shí)間越來(lái)越長(zhǎng)
系統(tǒng)誤差的識(shí)別:QC或標(biāo)油溯源超差
l 系統(tǒng)誤差較明顯的特點(diǎn)是所測(cè)數(shù)據(jù)統(tǒng)一偏高或者偏低。
l 系統(tǒng)誤差的識(shí)別:
l 質(zhì)控超差:按照實(shí)驗(yàn)室管理規(guī)定,“定期”使用質(zhì)控樣進(jìn)行QC操作。
l 標(biāo)油溯源:采用合格的、在保質(zhì)期內(nèi)的標(biāo)油進(jìn)行標(biāo)油溯源分析。
ASTM D445對(duì)標(biāo)油溯源精度的定義
系統(tǒng)誤差源1:恒溫浴溫度偏移
l 如果在QC或者標(biāo)油溯源過(guò)程中發(fā)現(xiàn)實(shí)測(cè)結(jié)果統(tǒng)一偏高或者偏低,首要考慮的是對(duì)恒溫浴的工作溫度進(jìn)行校準(zhǔn):使用高精度數(shù)字溫度計(jì)。
l 恒溫浴溫度偏高:實(shí)測(cè)結(jié)果統(tǒng)一偏低。
l 恒溫浴溫度偏低:實(shí)測(cè)結(jié)果統(tǒng)一偏高。
l 解決方案:根據(jù)數(shù)字溫度計(jì)的校準(zhǔn)溫度差,在儀器的觸控屏軟件上對(duì)恒溫浴的溫度進(jìn)行補(bǔ)償校準(zhǔn)。
l 注意:此處的“溫度偏移”與本文前面所描述的恒溫浴溫度出現(xiàn)異常波動(dòng)是兩個(gè)不同的概念。
系統(tǒng)誤差源2:粘度管工作常數(shù)
l 粘度管長(zhǎng)期工作后,粘度管內(nèi)壁被污染。
l 毛細(xì)管的直徑變?。?/span>實(shí)測(cè)結(jié)果統(tǒng)一偏大。
l 毛細(xì)管內(nèi)壁變“粗糙”(動(dòng)能補(bǔ)償系數(shù)發(fā)生變化):流動(dòng)時(shí)間大于200s的結(jié)果普遍滿足精度要求;流動(dòng)時(shí)間越短的檢測(cè)結(jié)果與理論值的差異越大。
l 解決方案:
l 清洗粘度管,清除污染物。
l 粘度管清洗干凈后,進(jìn)行標(biāo)油溯源分析,如滿足溯源精度要求無(wú)需對(duì)粘度管進(jìn)行重新校準(zhǔn)。
l 如果粘度管清洗干凈后,仍存在標(biāo)油溯源超差現(xiàn)象,需要對(duì)粘度管進(jìn)行重新校準(zhǔn)。
l 不建議對(duì)被污染的粘度管頻繁進(jìn)行校準(zhǔn)。
系統(tǒng)誤差源3:粘度管豎直度超差
l 儀器安裝到新的工作臺(tái)或者因工作臺(tái)水平度發(fā)生變化,造成粘度管的數(shù)值度發(fā)生變化。實(shí)測(cè)結(jié)果統(tǒng)一偏高。
l 解決方案:在廠家工程師指導(dǎo)下,使用水平尺,通過(guò)調(diào)節(jié)儀器底部的螺母,調(diào)節(jié)粘度管的“豎直度”。
系統(tǒng)誤差源4:計(jì)時(shí)器誤差
l 儀器內(nèi)置的系統(tǒng)計(jì)時(shí)器因常年工作老化,造成計(jì)時(shí)精度超差。
l 造成實(shí)測(cè)結(jié)果統(tǒng)一偏大或者偏小。
l 流動(dòng)時(shí)間越長(zhǎng)偏差越大。
l 解決方案:聯(lián)系廠家技術(shù)支持工程師,對(duì)系統(tǒng)內(nèi)計(jì)時(shí)器進(jìn)行校準(zhǔn)。
l 補(bǔ)充說(shuō)明:OMNITEK國(guó)內(nèi)所有裝機(jī)尚未出現(xiàn)計(jì)時(shí)精度超差問(wèn)題。
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